苯乙醚的制备.pdfVIP

苯苯⼄⼄醚醚的的制制备备

⼀、实验⽬的

1、通过苯⼄醚的制备，了解Williamson合成法的原理及⽅法

2、进⼀步熟悉蒸馏、分液操作技术

⼆、实验原理

三、主要试剂物性与⽤量规格

试剂:苯酚、溴⼄烷、氢氧化钠、⽆⽔氯化钙、饱和氯化钠

四、仪器装置

仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏⽃、空⽓冷凝管、分液漏⽃、温度计、圆底烧瓶

五、实验步骤及现象

时间步骤现象

1：45搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏⽃（塞好塞⼦，垫上⼩纸⽚）的三⼝瓶⽔浴加热装置；加⼊7.50g苯酚、8.5ml

溴⼄烷、4.00g氢氧化钠

开始加热

1：53⽔浴温度达80℃，开始滴加溴⼄烷三⼝瓶壁粘着⼟黄⾊块状固体

2：00加⼊4ml⽔有焦糊状、⼟黄⾊⽩⾊以及褐⾊⽩⾊相

间块状物，加⽔后溶解成黄褐⾊液体油

状；油状液体中有⽩⾊微⼩颗粒散布

2：453：06滴液完毕

基本不回流

3：37停⽌加热共三层，最上层褐⾊油状液体，中间层

⽔层，下层⽩⾊细⼩颗粒

3：47加⼊20ml⽔分层，上层薄油层黄褐⾊，下层⽔层⼟

黄⾊浑浊液体

3：55静置5min分液分层，上层油层，中层和上层各约

0.5cm，下层由上到下颜⾊渐浅

分出黄棕⾊油层

4：10加体积饱和⾷盐⽔分液分两层，上层棕褐⾊油层，下层由上⾄

下渐浅（浅黄到⽩⾊）⽔层

4：19第⼆次加体积饱和⾷盐⽔，分液得6.18ml黄棕⾊油层。有⿊⾊杂质4：30加⽆⽔氯化钙⼲燥⽆⽔氯化钙由⽩变灰

4：554：574：585：025：08合并4组，开始蒸馏

36℃液体沸腾

第⼀滴滴下，⽩⾊浑浊液体，有刺激性

⽓味，圆底烧瓶内这蒸汽翻滚

温度148℃时收集馏分，160℃温度稳定

5：11停⽌蒸馏

5：15称量12.36g（10.3ml）有些许浑浊

六、实验结果

T100℃=95℃修正偏差+5℃T200℃=200℃修正偏差0℃M苯⼄醚，4组=12.36g

M

苯⼄醚

=3.09g

M理论=8.7176g

产率=%44.35%1007176

.809

.3=?

七、实验讨论

1、数据分析：A.产率偏低B.产物有些浑浊

2、结果讨论：

①产率偏低，可能的原因是

a．刚开始滴加溴⼄烷时速度控制不当，滴的过快，溴⼄烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在8090℃的⽔浴中很容易沸

腾呈⽓态，导致反应不完全

b．反应时，NaOH吸附在烧瓶壁上没有完全参与反应，导致反应不完全

c．分液时油层有损失

②产物⾮澄清透明，⽽是由些许浑浊，可能的原因是a．分液时静置的时间不够长

b．⽆⽔CaCl颗粒太⼤，⼲燥的时候不能与液体充分接触；⼲燥的时候时间不够长，都有肯能导致⼲燥不够充分

③温度在160℃左右稳定，不再上升

苯⼄醚的沸点为172℃，可能是因为混杂了苯酚、溴⼄烷、⽔杂质导致沸点降低3、实际操作对实验结果的影响：

a．反应阶段溴⼄烷的滴加速度要控制在约1d/10s，过快导致其还未反应已经蒸出，使反应产率低

b．蒸馏阶段装置⼀定要⼲燥完全，否则会使蒸出的产物浑浊，⽽⾮澄清透明

c．苯⼄醚的⼲燥要充分，否则会影响其成⾊