DB34T 3368.2-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第2部分：卤素(氯和溴)的测定 离子色谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3368.2—2019

印制电路板中有害物质分析方法

第2部分：卤素（氯和溴）的测定

离子色谱法

MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart2：Determinationofhalogens（ChlorineandBromine）byionchromatography

2019-07-01发布2019-08-01实施

安徽省市场监督管理局发布

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DB34/T3368.2—2019

前言

DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。

——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；

——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法；

——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第2部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。

本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。

本部分参与起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。

本部分主要起草人：臧真娟、晋晓峰、周蕾玲、吴媛霞、汪海、陈庆国、顾菲菲、龚昌合、黄薇薇。

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印制电路板中有害物质分析方法

第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法

1范围

本部分规定了印制电路板中卤素的离子色谱测定方法的原理、试剂、仪器工具、样品制备、分析步骤、计算、精密度和报告。

本部分适用于离子色谱法测定印制电路板中的卤素含量。

氯离子的方法检出限为0.0009％，溴离子的方法检出限为0.0009％。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品在氧弹燃烧仪内燃烧被氧化，当碳被转化成二氧化碳时，卤素化合物溶解于吸收溶液中，分别转化为氯化物，溴化物。用离子色谱分析法测定此溶液中的氯、溴的含量。

4试剂

4.1试验用水应符合GB/T6682所规定的一级水。

4.2碳酸钠：分析纯。

4.3碳酸氢钠：分析纯。

4.4高纯氧气:气压为3MPa～4MPa。

4.5氯化物（Cl-）标准贮存溶液:1000μg/mL。4.6溴化物（Br-）标准贮存溶液:1000μg/mL。

4.7碳酸盐—碳酸氢盐混合液：将2.52g碳酸氢钠和2.54g碳酸钠溶解于水并稀释至1L。

5仪器工具

5.1离子色谱仪：配电导检测器。

5.2氧弹燃烧仪：容积不少于200mL，具有清洗系统。5.3粉碎机：粉碎后粒径可达0.5mm及以下。

6样品制备

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将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块，经液氮冷却后用粉碎机粉碎成粒径小于0.5mm粉末，混匀。

7分析步骤

7.1测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验

随同试料做两个空白试验。

7.3试料溶液的制备

7.3.1吸收溶液

7.3.1.1样品中单一卤素浓度不大于0.5％时，选择水为吸收液。

7.3.1.2样品中单一卤素浓度大于0.5％时，选择碳酸盐—碳酸氢盐混合液（4.7）为吸收液。

7.3.2测试液的制备

7.3.2.1称取0.2g～0.3g（精确至0.0001g）粉碎后的样品至样品杯中，在氧弹燃烧仪内加入20mL吸收溶液（4.1或4.7）。将样品置于氧弹燃烧仪内，并将燃烧丝与试样接触，旋上氧弹盖，对氧弹进行充氧。充氧结束后，对氧弹进行泄气（应将氧弹内空气排净）后再充氧，如此重复操作3次。

7.3.2.2点燃氧弹后，放入装有2L冷却水的冷却桶中。每隔3min左右将氧弹取出，轻轻摇晃，使氧弹内燃