电位滴定法测定钴精矿中钴含量原理及注意事项微课.pptVIP

课程：岩石矿物分析技术知识点：电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理及注意事项情境四：钴矿石分析任务二：钴精矿中钴的测定

01电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理02注意事项学习内容

一、电位滴定法的测定钴精矿中钴的原理电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点。一次微分曲线(a)和二次微分曲线(b)ep是滴定终点

一、电位滴定法的测定钴精矿中钴的原理在滴定到达终点前后，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成份的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

一、电位滴定法的测定钴精矿中钴的原理钴精矿中钴的测定，就是利用Co2+与Fe(CN)63-进行氧化-还原反应过程中滴定终点的电位产生突跃，通过电位滴定仪来确定终点的方法。

一、电位滴定法的测定钴精矿中钴的原理这个反应是在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴(Ⅱ)氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴标准溶液返滴定。

Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64-反应方程式一、电位滴定法的测定钴精矿中钴的原理干扰因素镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅴ)对测定无干扰。铁(Ⅱ)和砷(Ⅲ)干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。

图1自动电位滴定装置一、电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理电位滴定装置有很多种型号，比如上海雷磁仪器厂生产的雷磁系列电位滴定仪

图2氧化还原电极对一、电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理配套的电极对是铂-钨电极。其中铂电极作指示电极，钨电极作参比电极。

在这个反应中，参与氧化-还原反应的是哪两种元素，其中哪种元素为氧化剂？哪种元素为还原剂？氧化剂是Co2+？还是Fe(CN)63-？请同学们思考：一、电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理

二价锰在氨性溶液中会被铁氰化钾氧化成三价锰，所以当二价锰存在时测定结果为钴和锰的合量，锰含量在0.1%以上时应减锰，如低于0.1%可忽略不计。 01二、在样品测定过程中需要注意的事项

若试样中含锰含量在0.1%以上时，可按下述手续将锰分离：①称取1～2克试样，置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样完全分解并蒸至近干。注意事项

②加入硝酸2～3毫升，蒸至近干后，加入硝酸10毫升、氯酸钾1克，煮沸5分钟，用水冲洗杯壁，过滤，并用0.5%稀硝酸洗涤沉淀8～10次。注意事项

③将滤液蒸至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，然后按照分析手续操作。注意事项

钴(Ⅱ)在氨性溶液中，温度高时会被空气中的氧所氧化，因此滴定溶液的温度应控制在25℃以下。02注意事项

终点电位的确定：吸取一定量的铁氰化钾标准溶液，用硝酸钴或硫酸钴溶液进行滴定。根据电位值与消耗的硝酸钴或硫酸钴溶液的毫升数，画出滴定曲线，确定终点电位。03注意事项

每更换一批标准溶液或试剂时，须预先测定终点电位。04注意的事项

注意事项环境温度超过30℃，分析时加入NH4Cl、铁氰化钾溶液后应立即加入氨水-柠檬酸铵溶液进行样品分析滴定。NH4Cl起冷却溶液温度的作用，防止Co2+氧化。05

本次微课重点给大家介绍了两个知识点：一是钴电位滴定法的原理是氧化还原滴定法。二是测定过程中需要注意的事项有5条，希望大家在操作中能够按要求进行正确操作。课堂小结

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课程：岩石矿物分析技术电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理及注意事项主讲人：钟起志江西应用技术职业学院