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精细化工过程开发步骤详解

精细化工过程开发的一般步骤是从一个新的技术思想的提出，再通过

实验室试验、中间试验到实现工业化生产取得经济实效并形成一整套技术

资料这一个全过程；或者说是把“设想”变成“现实”的全过程。由于化工生产

的多样性与复杂性，化工过程开发的目标和内容有所不同，如新产品开发、

新技术开发、新设备开发、老技术及老设备的革新等。但开发的程序或步

骤则大同小异。一般精细化工过程开发步骤示意如图。综合起来看，一个

新的精细化工过程开发可分为三大阶段，分述如下。

精细化工过程开发步骤示意图

1.实验室研究(小试)

实验室研究阶段包括根据物理和化学的基本理论、或从实验现象的启发

与推演、信息资料的分析等出发，提出一个新的技术或工艺思路，然后在

实验室进行实验探索，明确过程的可能性和合理性，测定基础数据，探索

工艺条件等，具体事项说明如下。

(1)选择原料小试的原料通常用纯试剂(化学纯、分析纯级)。纯试剂杂质

少、能本质地显露出反应条件和原料配比对产品收率的影响，减少研制新

产品的阻力。在用纯试剂研制取得成功的基础上，逐一改用工业原料。有

些工业原料含有的杂质对新产品质量等影响很小，则可直接采用。有些工

业原料杂质较多，影响合成新产品的反应或质量，那就要经过提纯或别的

方法处理后再用。

(2)确定催化体系催化剂可使反应速度大大加快，能使一些不宜用于工业

生产的缓慢反应得到加速，建立新的产业。近年来关于制取医药、农药、

食品和饲料添加剂等的催化剂专利增长很快。选择催化体系尽量要从省资

源、省能源、少污染的角度考虑，尤其要注意采用生物酶作催化剂。

(3)提出和验证实施反应的方法、工艺条件范围、最优条件和指标包括进

料配比和流速、反应温度、压力、接触时间、催化剂负荷、反应的转化率

和选择性、催化剂的寿命或失活情况等，这些大部分可以通过安排单因素

实验、多因素正交试验等来得出结论。

(4)收集或测定必要的理化数据和热力学数据包括密度、黏度、热导率、

扩散系数、比热容、反应的热效应、化学平衡常数、压缩因子、蒸气压、

露点、泡点、爆炸极限等。

(5)动力学研究对于化学反应体系应研究其主反应速度、重要的副反应速

度，必要时测定失活速度、处理动力学方程式并得出反应的活化能。

(6)传递过程研究流体流动的压降、速度分布、混合与返混、停留时间分

布、气含率、固含率、固体粒子的磨损、相间交换、传热系数、传质系数

以及有内部构件时的影响等。

(7)材料抗腐蚀性能研究所用原料应考虑对生产设备的腐蚀等影响。

(8)毒性试验许多精细化工新产品都要做毒性试验。急性毒性用LD来

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表示，又称半数致死量，指被试验的动物(大白鼠、小白鼠等)一次口服、注

射或皮肤敷药剂后，有半数(50％)动物死亡所用的剂量。LD的单位是所用

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药剂毫克数/千克体重。LD数值越小，表示毒性越大。对于医药、农药、

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食品和饲料添加剂等精细化工产品，除了做急性毒性外，还要做亚急性和

慢性毒性(包括致癌、致畸)等试验。在开发精细化工产品时，预先就要查阅

毒性方面的资料，毒性较大的精细化工产品就不能用于与人类生存密切相

关的领域，如食品周转箱、食品包装材料和日用精细化工产品等。

(9)质量分析小试产品的质量是否符合标准或要求，须用分析手段来鉴别。

原材料的质量、工艺流程的中间控制、三废处理和利用等都要进行分析。

从事精细化工产品生产和开发的企业，应根据分析任务、分析对象、操作

方法及测定原理等，建立必要的分析机构和添置相应的分析仪器设备。

2.中试放大

从实验室研究到工业生产的开发过程，一般易于理解为量的扩大而忽视

其质的方面。为使小试的成果应用于生产，一般都要进行中试放大试验，

它是过渡到工业化生产的关键阶段。往往每一级的放大，都伴随有技术质

量上的差别，小装置上的措施未必