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水中氨氮的测定方法

1.适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法

本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定

当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L

2.方法原理

调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸

溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除

在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。列如：

尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4.试剂和材料

4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备

4.1.1离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃

瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法

在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去

前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流

出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法

用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸

4.3盐酸

4.4污水乙醇

4.5污水碳酸钠（基准试剂）

4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，

稀释至500mlL

4.8l硫酸溶液c=1mol/L。量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL

4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中

4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入

20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂

称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL

乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L

称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移

入500mL容量瓶中，稀释至标线。

4.14盐酸标准滴定溶液C=0.02mol/L

取1.7mL盐酸于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线

标定方法：移取25mL碳酸钠标准溶液，于150mL锥形瓶中，加25mL水，

加1滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至淡红色为止，记录消耗的体积。用

公式（1）计算盐酸溶液的浓度。

C(Hcl)=C×V

11

V

2

式中：C盐酸标准溶液的浓度mol/L

C碳酸钠标准溶液的浓度mol/L

1-

V碳酸钠标准溶液的体积，mL

1-

V盐酸标准溶液的体积mL

2-

4.15玻璃珠

4.16防沫剂，如石蜡碎片。

5.仪器和设备

5.1氨氮蒸馏装置：由500mL凯氏烧瓶、氨球、直形冷凝管和导管组成，

冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液面下。亦可使用

蒸馏烧瓶。

5.2酸式滴定管：50mL

6.样品

6.1样品保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸

使水样酸化至PH=2，2-5℃下可保存7天。

6.2样品预蒸馏

将50ml硼酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管流出口在硼酸溶液液面

以下。分取250mL水样（如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250mL）移入

烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整

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