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《农药残留与检测》课程笔记

第一章绪论

1.1农药残留和残留毒性

（1）农药残留的定义

农药残留是指在农业生产中，农药施用后残留在农产品、土壤、水体和空气中的一部分农药。农药残留可能对人体健康和环境安全产生潜在风险。

（2）农药残留的来源

农药残留的主要来源包括农药的直接使用、农药的降解产物、农药在生物体内的积累以及环境中的迁移和转化等。

（3）农药残留毒性

农药残留毒性是指农药残留在生物体内积累到一定程度时，对生物体产生的有害作用。农药残留毒性可能表现为急性毒性、慢性毒性、遗传毒性、致癌性、生殖毒性和免疫毒性等。

1.2农药残留分析

（1）分析特点

农药残留分析具有复杂性、多样性、痕量性和不确定性等特点。农药残留的种类繁多，形态多样，残留量低，且在样品中的分布不均匀，给农药残留分析带来了很大的挑战。

（2）分析方法和程序

农药残留分析主要包括样品前处理、分离、检测和数据处理等步骤。样品前处理包括提取、净化和浓缩等步骤，目的是将农药残留从样品中分离出来，并提高检测灵敏度。分离方法主要有色谱法、质谱法和毛细管电泳法等。检测方法包括紫外检测、荧光检测、质谱检测等。

（3）分析方法的选择

选择农药残留分析方法时，需要考虑分析目的、样品类型、农药种类、检测限和定量限等因素。对于不同的农药残留分析，可能需要采用不同的样品前处理方法、分离方法和检测方法。在实际操作中，可以根据实验室条件和设备选择合适的方法。

第二章农药残留量分析的前处理

2.1提取

提取是农药残留分析的第一个步骤，其目的是将农药从样品中分离出来，以便于后续的净化和检测。常用的提取方法包括：

（1）液-液萃取：利用两种不相溶的溶剂之间的分配系数差异，将农药从样品中提取到有机溶剂中。

（2）固相萃取：利用固体吸附剂对农药的吸附作用，将农药从样品中提取出来。常用的固相萃取柱包括C18柱、硅胶柱、氧化铝柱等。

（3）加速溶剂萃取：利用高温和高压条件，提高溶剂的溶解能力，从而提高提取效率。

（4）超声波辅助提取：利用超声波的空化作用和机械作用，加速农药从样品中释放出来。

2.2浓缩

浓缩的目的是将提取液中的农药浓度提高到检测仪器的要求。常用的浓缩方法包括：

（1）氮吹法：利用氮气将有机溶剂蒸发，从而浓缩提取液中的农药。

（2）旋转蒸发：利用旋转蒸发仪的真空泵和加热功能，将有机溶剂蒸发，从而浓缩提取液中的农药。

（3）固相萃取：利用固相萃取柱的富集作用，将提取液中的农药浓缩。

在农药残留分析中，提取和浓缩是关键步骤，直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。因此，在实际操作中，需要根据样品特性和农药性质选择合适的提取和浓缩方法，并严格控制操作条件，确保提取和浓缩效果。

第三章薄层色谱测定技术

3.1薄层色谱的特点和应用

薄层色谱（TLC）是一种简单、快速、经济的分离和鉴定技术。它基于样品组分在固定相（薄层板）和流动相（展开剂）之间的分配系数差异来实现分离。薄层色谱在农药残留分析中具有以下特点和应用：

（1）特点：操作简单、设备便宜、适用范围广、样品用量少。

（2）应用：农药残留的初步筛选、农药纯度的鉴定、农药代谢产物的分离和鉴定等。

3.2薄层色谱法原理

薄层色谱法基于相似相溶原理，即固定相和流动相之间的相似性越大，样品组分在流动相中的溶解度越高。在薄层色谱中，固定相通常为吸附剂（如硅胶、氧化铝、聚酰胺等），流动相为有机溶剂或混合溶剂。

3.3样品的预处理

在进行薄层色谱分析之前，需要对样品进行预处理，包括提取、净化和浓缩等步骤，以去除干扰物质，提高检测灵敏度。

3.4薄层的制备

薄层的制备是将吸附剂均匀涂布在玻璃板或塑料板上，形成一层薄层。常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。薄层的厚度一般为0.2-0.3mm。

3.5展层分离

展层分离是将制备好的薄层板放入装有流动相的展开槽中，使流动相沿薄层板上升，从而实现样品组分的分离。展层结束后，取出薄层板，晾干。

3.6化学显色技术

化学显色技术是通过添加特定的显色剂，使薄层板上的样品组分产生颜色反应，从而实现可视化检测。常用的显色剂有碘蒸气、硫酸铜溶液、酸性碘化钾溶液等。

3.7薄层-酶抑制技术

薄层-酶抑制技术是将薄层色谱与酶抑制法相结合，用于检测特定类型的农药残留。例如，有机磷和氨基甲酸酯类农药可以抑制胆碱酯酶的活性，通过检测酶活性的变化，可以判断农药残留的存在。

3.8荧光显色技术

荧光显色技术是通过添加特定的荧光染料，使薄层板上的样品组分产生荧光反应，从而实现可视化检测。荧光显色技术具有较高的灵敏度和特异性。

3.9薄层色谱的定量方法

薄层色谱的定量方法包括斑点面积法、高度法和峰高法等。通过测量样品组分的斑点面积、高度或峰高，可以计算出样品组分的含量。

第四章气相色谱测定技术

4.1原理及分