- 1、本文档共7页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
ICS67.050CCSX04
34
安徽省地方标准
DB34/T3991—2021
禽蛋中替米考星残留的测定高效液相色
谱法
Determinationoftilmicosinresiduesinegg-highperformanceliquidchromatography
2021-09-03发布2021-10-03实施
安徽省市场监督管理局发布
I
DB34/T3991—2021
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。
本文件由安徽省农业农村厅归口。
本文件起草单位:安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、利辛县双飞养殖专业合作社、安徽省动物卫生监督所、安徽省动物疫病预防与控制中心、安徽省农科院畜牧兽医研究所、桐城市畜牧兽医管理中心、宣州区畜牧兽医管理局。
本文件主要起草人:张莉、刘红云、张士卿、苗文萍、章天霞、蔡一杰、郑举、吴蕾、李珲、王雨霜、刘文文、王群、马瑞钰、丁常宏、杜腾飞。
1
DB34/T3991—2021
禽蛋中替米考星残留的测定高效液相色谱法
1范围
本文件规定了禽蛋中替米考星残留检测的试样制备及高效液相检测方法。本文件适用于禽蛋中替米考星的残留测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的替米考星加乙腈经涡旋匀浆后离心取上清液,正己烷液液分配去脂,固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩,经色谱柱梯度洗脱分离,用紫外检测器检测,以保留时间进行定性,外标法定量。
5试剂和材料
5.1用水符合GB/T6682中一级用水的规定。5.2甲醇:色谱纯。
5.3乙腈:色谱纯。
5.4正己烷:分析纯。
5.5无水硫酸钠:分析纯。5.6磷酸:分析纯。
5.7二丁胺:分析纯。
5.8氢氧化钠:分析纯。
5.9替米考星对照品:≥95.0%。
5.10固相萃取柱:HLB(6mL,200mg)或同等柱效。
5.11替米考星标准溶液的制备:取替米考星对照品25.0mg,精密称定,置25mL容量瓶中,加乙腈制成每1mL中含1mg的溶液,精密量取5mL,置25mL量瓶中,用磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,制成0.2mg/mL的标准储备液。在试验中用磷酸溶液配置成不同浓度的标准工作液,现配现用。
2
DB34/T3991—2021
5.12磷酸溶液的配制:取水900mL,加磷酸5.71g,用12.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.5±0.1,加水至1000mL。
5.1312.5mol/L氢氧化钠溶液的配制:称取50g氢氧化钠,溶于水,加水稀释至100mL。
5.14乙腈饱和的正己烷的配制:取100mL的正己烷加入10mL的乙腈,充分振荡混合后,上层溶液为乙腈饱和的正己烷。
5.15磷酸二丁胺缓冲液:取二丁胺16.8mL,加磷酸溶液(1→10)70mL,边加边搅拌,放冷后,用磷酸调节pH至2.5±0.1,加水至100mL。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪(配有紫外检测器或二级管阵列检测器、柱温箱)。
6.2分析天平:感量0.1mg、0.01mg。
6.3离心机:低温冷冻离心机(≥6770G)。
6.4超声波清洗机。6.5涡旋混合机。
6.6微孔滤膜:孔径0.45μm纤维素滤膜。6.7旋转蒸发器。
7试样的制备
取待测新鲜的禽蛋去壳,充分搅拌,匀质。于-18℃以下保存。
8分析步骤
8.1提取
称取5g±0.05g试样,置于50mL离心管中,用10mL乙腈匀浆5min,高速冷冻6770G离心10min,移取上清液于50mL离心管中。离心管中的残渣再用10mL乙腈重复提取,合并上清液。在合并的上清液中加入无水硫酸钠3.0g,乙腈饱和的正己烷20
您可能关注的文档
- DB34T 3199-2018 文明旅游示范单位规范与评价.docx
- DB34T 3200-2018 中医药健康旅游示范基地评定规范.docx
- DB34T 3201-2018 地理标志产品 来安花红.docx
- DB34T 3203-2018 地理标志产品 霍山灵芝.docx
- DB34T 3207-2018 牛羊布鲁氏菌病净化技术规范.docx
- DB34T 3208-2018 羊传染性脓疮病毒分离鉴定技术规程.docx
- DB34T 3211-2018 梨生产机械化技术规程 .docx
- DB34T 3237-2018 殡葬管理服务流程信息化控制规范.docx
- DB34T 3238-2018 社会组织党组织建设标准体系的构成和要求.docx
- DB34T 3240-2018 超导回旋加速器 谐振腔电压分布测试方法.docx
- 教科版(2017秋)科学二年级上册2.6 做一顶帽子 教学设计.docx
- 河北高频考点专训四 质量守恒定律的应用教学设计---2024-2025学年九年级化学人教版(2024)上册.docx
- 大单元教学【核心素养目标】6.3 24时计时法教学设计 人教版三年级下册.docx
- 河南省商城县李集中学2023-2024学年下学期九年级历史中考模拟八(讲评教学设计).docx
- 第18章 第25课时 正方形的性质2023-2024学年八年级下册数学课时分层作业教学设计( 人教版).docx
- Module 8 模块测试 教学设计 2024-2025学年英语外研版八年级上册.docx
- 2024-2025学年小学数学五年级下册浙教版教学设计合集.docx
- 2024-2025学年小学劳动四年级下册人民版《劳动》(2022)教学设计合集.docx
- 2024-2025学年小学数学三年级上册冀教版(2024)教学设计合集.docx
- 2024-2025学年高中生物学必修1《分子与细胞》人教版教学设计合集.docx
文档评论(0)