DB33-T_563-2005__水产品中磺胺类残留量的测定_液相色谱法.pdfVIP

ICS65.150

B50

备案号：DB33

浙江省地方标准

DB33/T563—2005

水产品中磺胺类残留量的测定

液相色谱法

Determinationofsulfonamideresiduesinaquaticproduct

LiquidChromatography

2005-06-30发布2005-07-15实施

浙江省质量技术监督局发布

DB33/T563—2005

前言

本标准附录A为资料性附录。

本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。

本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质检中心（舟山）。

本标准主要起草人：郑斌、陈雪昌、刘士忠、金彩杏、钟志、刘琴。

I

DB33/T563—2005

水产品中磺胺类残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相

色谱测定方法。

本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定，

其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用乙酸乙酯提取，稀盐酸反提取，正己烷脱脂，荧光胺衍生，反相色谱柱分离，荧光检测器检测，

磺胺5-甲氧嘧啶为内标物，内标法定量。

4试剂

4.1本标准所用试剂在磺胺类药物出峰处应无干扰峰，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。

4.2标准品：磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑，磺胺5-甲氧嘧啶，纯度

均大于98.0%。

4.3丙酮：色谱纯。

4.4正己烷：色谱纯。

4.5乙酸乙酯：色谱纯。

4.6乙腈：色谱纯。

4.7甲醇：色谱纯。

4.8荧光胺：纯度大于99.0%。

4.9乙酸钠：分析纯。

4.10冰乙酸：优级纯。

4.11盐酸溶液：2mol/L，量取180mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。

4.12乙酸钠溶液：3.5mol/L，称取28.7g无水乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100mL。

4.13荧光胺溶液：2mg/L，称取0.03g荧光胺，加15mL丙酮，振摇至完全溶解，存放在暗处。现配现

用。

4.14标准储备液：100mg/L，称取标准品10mg（称准至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL。避光

冷藏保存，保存期为一个月。

4.15混合标准中间液：1mg/L，移取标准储备液各1.00mL，用甲醇稀释