DB34T 2981-2017 铅及铅合金 锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2981—2017

铅及铅合金锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、

银含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

Leadandleadalloys—Determinationoftin，antimony，arsenic，bismuth，copper，

cadmium，calcium，silvercontents—WavelengthdispersiveX-rayfluorescence

spectrometry

2017-11-15发布2017-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2981—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由阜阳市产品质量监督检验所提出。

本标准由安徽省再生材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：阜阳市产品质量监督检验所、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）。

本标准主要起草人：鲁仕梅、梁永明、谭波涛、薛艳、鲍克伟、罗怀帮、李琦、聂煜、邓影、朱宾。

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DB34/T2981—2017

铅及铅合金锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的波长色散X射线荧光光谱法测定方法。

本标准适用于铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银的测定，测定范围见表1。表1元素及测定范围

分析元素

测定范围（质量分数）/%

Sn

0.10～32.00

Sb

0.10～17.00

As

0.10～1.50

Bi

0.10～1.20

Cu

0.10～1.60

Cd

0.10～0.60

Ca

0.10～1.20

Ag

0.10～6.50

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

3原理

X射线管产生的初级X射线照射到平整、光洁的样品表面，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量X射线荧光强度。

根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙和银的质量分数。

4试剂与材料

4.1P10气体（90％的氩和10％甲烷的混合气体）。

4.2有证铅及铅合金标准物质：光谱用标准试块。各元素至少应有5块标准样品，其含量应有一定的梯度，并覆盖待测元素的测定范围。

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DB34/T2981—2017

5仪器与设备

5.1波长色散X射线荧光光谱仪，应符合GB/T16597的规定。5.2试验加工设备：车床或铣床。

5.3熔样机。

5.4石墨铸模：上端内径36mm，下端内径33mm，深3mm，底部厚1mm～1.5mm。

6标准物质和试样制备

6.1所有试样及标准物质分析面应为平面，且有效待测面直径大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为30mm～50mm。

6.2标准物质和样品分析面用车床或铣床加工成平面，并保证在制样过程中试样不氧化。

6.3标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廓的最大高度Rz≤6.3μm。待测面应均匀，清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可以在测量前用超声波清洗。试样应及时测量，如果试样暴露于空气中超过24h，测量前应重新加工待测面。

6.4对于无法保证足够大待测面的细小样品，可以先用熔样机熔铸成块状，再按上述方法加工待测面。

7试验步骤

7.1测量条件

各元素测定的特征谱线以及特征谱线的测量条件通过优化获得，X射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。

7.2标准曲线的绘制

选取不少于5块铅及铅合金标准物质按照6进行制备，并按7.1确定的测量条件测定各元素特征谱线的X射线荧光强度，选择合适的方法进行基体效应校正和谱线干扰校正，制作标准曲线。

7.3测定

7.3.1校正

选择合适的校正样品进行仪器的校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。当更换流气计数器的气体后，必须进行仪器校正。

7.3.2试样测定

仪器预热并稳定后，按选定的测量条件测定样品中待测元