DB34T 2982-2017 塑料及其制品中增塑剂DHNUP和DIHP的测定 气相色谱-质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2982—2017

塑料及其制品中增塑剂DHNUP和DIHP的测定气相色谱-质谱法

DeterminationtheDHNUPandDIHPinplasticsandplasticproducts—Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)method

2017-11-15发布2017-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2982—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由阜阳市产品质量监督检验所提出。

本标准由安徽省再生材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：阜阳市产品质量监督检验所、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）。

本标准主要起草人：王桂苓、刘贝贝、谭波涛、罗怀帮、尚岩岩、屈平、曾慧、李猛、李凯强、徐宏岩。

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DB34/T2982—2017

塑料及其制品中增塑剂DHNUP和DIHP的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了塑料及其制品中增塑剂DHNUP和DIHP的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于塑料及其制品中增塑剂DHNUP和DIHP的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

塑料及其制品经粉碎后，用乙酸乙酯微波萃取法提取，提取液经过滤后，采用气相色谱-质谱联用法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂

4.1.1乙酸乙酯(C4H8O2)。

4.1.2正己烷(C6H14)。

4.1.3丙酮(C3H6O)。

4.2标准品

4.2.1DIHP标准品，CAS号：71888-89-6，纯度≥99.0％。

4.2.2DHNUP标准品，质量浓度为1000mg/L，2.0mL，溶于正己烷。

4.3标准溶液配制

4.3.1DIHP标准储备液（200mg/L）：称取DIHP标准品0.02g（精确至0.0001g），用正己烷溶解并定容，于4℃冰箱中避光保存，有效期3个月。

4.3.2DHNUP标准储备液（200mg/L）：准确移取DHNUP标准品2.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至10mL，于4℃冰箱中避光保存，有效期3个月。

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4.3.3DHNUP和DIHP的混合标准系列工作溶液：移取适量DIHP和DHNUP标准储备液，用乙酸乙酯逐级稀释，配制成浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L的混合标准系列工作溶液，现配现用。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击电离源（EI）。5.2分析天平：感量0.0001g和0.001g。

5.3微波萃取仪。5.4漩涡混合器。

5.5液氮冷冻粉碎机。5.6玻璃器皿。

注：所用玻璃器皿洗净后，用GB/T6682规定的一级水淋洗3遍，丙酮浸泡1h，吹干或晾干备用。

6分析步骤

6.1试样制备

取5g～10g典型试样，用液氮冷冻粉碎机粉碎至粒径小于1mm，混匀后放入洁净玻璃瓶中备用。6.2提取

称取试样0.5g（精确至0.001g）于微波萃取管中，加入乙酸乙酯20mL，在100℃下微波萃取30min，取出冷却至室温后过滤，移取全部滤液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯清洗残渣合并于容量瓶中，用乙酸乙酯定容（视试样中DHNUP和DIHP含量作相应的稀释或浓缩），混匀后过0.45μm的有机相滤膜过滤，进气相色谱-质谱仪分析。

6.3空白试验

除不加试样外，均按6.2处理，进行GC-MS分析。

6.4仪器参考条件

6.4.1气相色谱参考条件

色谱柱：5％苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱