DB34T 2979.3-2017 塑料及其制品中有机污染物分析方法 第3部分：三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 气相色谱-质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2979.3—2017

塑料及其制品中有机污染物分析方法

第3部分：三（2-氯乙基）磷酸酯的测定

气相色谱-质谱法

Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts

—Part3：DeterminationofTris(2-chloroethyl)phosphate

—Gaschromatography-massspectrometry

2017-11-15发布2017-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2979.3—2017

前言

DB34/T2979《塑料及其制品中有机污染物分析方法》共有6部分：——第1部分：对特辛基苯酚的测定气相色谱-质谱法；

——第2部分：甲酰胺的测定气相色谱-质谱法；

——第3部分：三（2-氯乙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：26种初级芳香胺的测定液相色谱-串联质谱法；

——第5部分：乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二乙醚(EGME、EGEE、EGDEE)的测定气相色谱-质谱法；

——第6部分：1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法。本部分为DB34/T2979的第3部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由阜阳市产品质量监督检验所提出。

本部分由安徽省再生材料标准化技术委员会归口。

本部分起草单位：阜阳市产品质量监督检验所、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、阜阳市食品药品检验检测中心。

本部分主要起草人：王伟、李彪、罗怀帮、谭波涛、陈淑琴、张岩岩、李凯强、郭骁、梁德华、陈志刚。

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DB34/T2979.3—2017

塑料及其制品中有机污染物分析方法

第3部分：三（2-氯乙基）磷酸酯的测定气相色谱-质谱法

1范围

本部分规定了塑料及其制品中三（2-氯乙基）磷酸酯(TCEP)的气相色谱-质谱联用测定方法。本部分适用于塑料及其制品中三（2-氯乙基）磷酸酯(TCEP)的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

塑料及其制品经粉碎后，用丙酮微波萃取法提取，提取液经过滤后，采用气相色谱-质谱联用法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂

丙酮(C3H6O)。

4.2标准品

三（2-氯乙基）磷酸酯标准品(TCEP)(C6H12Cl3O4P，CAS号：115-96-8)，纯度≥99.0％。

4.3标准溶液配制

4.3.1TCEP标准储备液(10mg/mL)：称取TCEP标准品1.0g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，于4℃冰箱内避光储存，有效期3个月。

4.3.2TCEP标准系列工作溶液：移取适量TCEP标准储备液，用丙酮逐级稀释，配制成浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准系列工作溶液，现配现用。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击电离源（EI）。5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g。

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5.3微波萃取仪。5.4氮吹浓缩仪。

5.5液氮冷冻粉碎机。5.6玻璃器皿。

注：所用玻璃器皿洗净后，用GB/T6682规定的一级水淋洗3遍，丙酮浸泡1h，吹干或晾干备用。

6分析步骤

6.1试样制备

取5g～10g典型试样，用液氮冷冻粉碎机粉碎至粒径小于1mm，混匀后放入洁净玻璃瓶中备用。6.2提取

称取试样1g（精确至0.001g）于微波萃取管中，加入丙酮20mL，在100℃下微波萃取10min，取出冷却至室温后过滤，移取全部滤液于50