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专题实验报告

实验一

高猛酸盐指数的测定

一、实验原理

样品中加入已知量的高镭酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min,高猛酸钾将佯品中的

某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高镭酸钾，再用

高猛酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高猛酸盐指数。

显然，高镭酸钾指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高镭酸

盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，是结果具可比性。

二、实验仪器

常用的实验室仪器和下列仪器。

沸水浴加热装置

酸式滴定管，50mLo

定时钟。

三、实验试剂

①高镭酸钾储备液(1/5KMnO4=O.lmol/L):称取3.2g高镭酸钾溶于1.2L水中，

加热煮沸，使体积减少到约一升，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，储存于

棕色瓶中保存。

②高镒酸钾标准溶液，浓度C3(l/5KMnO4二0.Olmol/L)：吸取100mL高镭酸钾

标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。使用当天标定其浓度。

③硫酸溶液(1+3):在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300讥水中。趁

热加入数滴高镭酸钾溶液直至溶液出现粉红色。

④草酸钠标准储备液(l/2Na2C204=0.100Omol/L):称取0.6705g经120°C烘干lh

并放冷的草酸钠(N2C204)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

⑤草酸钠标准溶液(l/2Na2C204=0.010Omol/L):吸取10.OOmL草酸钠贮备液于

100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

四、实验步骤

①分取100ml混匀水样(如高猛酸钾指数高于1Omg/L,则酌情少取，并用水稀释至

100ml)于25ml锥形瓶中。

②加入5ml(l+3)硫酸，混匀。

③加入10.00ml0.Olmol/L高镭酸钾溶液,摇匀,立即放人沸水浴中加热30min(从

水浴沸腾开始计时)。沸水浴液面要高于反应溶液液面。

④取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L的草酸钠标准溶液，摇匀。立即用

0.Olmol/L的高镭酸钾溶液滴定至显微红色，记录高镭酸钾溶液消耗量。

⑤高镒酸钾溶液浓度标定：将上述已滴定完毕的溶液加热到70°C,准确加入

10.OOmL的0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用高猛酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的

高镭酸钾溶液体积。

注：苦水样用蒸懈水稀释时，则另取lOOmL蒸憎水，按水样操作步骤进行空白试

验，记录耗用的高镭酸钾溶液的体积(VO)o

五、实验计算

VI(ml)V2(ml)

试样12.6510.03

试样22.6010.40

试样32.5510.00

空白(V0)1.38

K1二0.9709

K2二0.9615

K3二1.0000

式中：VI—滴定稀释水样时，髙镭酸钾溶液的消耗量(mL)；

K一校正系数；

M—草酸钠溶液浓度(mol/L)；

8一氧(1/20)摩尔质量；

V0一空口试验中高镭酸钾溶液消耗量(mL)；

V2一取水样量(mL)；

C一稀释水样的含水比值(00.93)。

六、精密度和准确度

五个实验