食品中总砷总汞测定经验交流课件.pptVIP

*;总砷部分;食品中总砷及无机砷的测定方法的变更;食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别;食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别;（茶息）思考题;对食品中总砷测定前处理方法建议或改进;总汞部分;仪器调整和条件的选择

1、灯的安装与调整

⑴将原子化器高度调至8mm；;⑷关闭主机电源，装灯并锁扣后，接通电源；

⑸用手旋转灯的外壳，使灯的光斑照在调光器的垂直刻线上；

⑹同步调整灯架上的4个白色塑料灯位调整螺丝，使灯的光斑照在调光器三条水平刻线的最下方刻线上；;2、蠕动泵泵管压力的调整（蠕动泵系列仪器）

⑴蠕动泵泵管有三种规格，其中：两根最粗的是排废液管、一根最细的是还原剂管、两根比还原剂管列为粗点的是样品管和载液补充管；

⑵泵管所受的压力越大，对管子的磨损和变形相对越大，压力太小又影响液体的流通和稳定；

⑶由于排废液管较粗，对参加反应的样品和还原剂量没有关系，所以，调整压力以第一级气液分离器没有积液为佳；

⑷重点是调整样品和还原剂泵管压力，一般情况下，以调整压块上的转块螺丝，使2/3的螺纹旋进转块，泵管压力较为合适；;3、灯电流的选择

仪器软件给定的汞灯电流是30mA，建议汞灯的使用电流要≤20mA；

4、负高压的选择

负高压：230V-260V;

5、原子化器高度的选择

当使用的酸质量较好或工作曲线浓度较大时，原子化器高度为8mm即可。当酸的空白值较高或测低浓度曲线时，为了降低背景值，要将原子化器高度调到10mm；

6、读数时间的选择

调整读数时间，以保证模拟监视显示出完整峰形（有效峰）。但在测高浓度曲线时要适当加长读数时间，以便载液对管路的清洗，消除残留影响；

;7、仪器灵敏度的选择

仪器灵敏度的高低与灯电流和负高压成正比，灯电流和负高压越大、灵敏度越高。仪器灵敏度越高、稳定性相对越差。所以，测汞时的仪器灵敏度不宜太高，一般情况下，曲线最高浓度点所对应的荧光强度不要大于1000。

8、工作曲线和样品介质用酸的选择

硝酸具有氧化性，对荧光强度有抑制作用，特别是在测量低浓度样品时，在同等仪器条???下，灵敏度偏低，为了获得较高的灵敏度，尽可能选用盐酸作介质；;如何判别空白值偏高或异常;

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