铁皮石斛检测规程.pdfVIP

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铁皮石斛检测规程--第1页

铁皮石斛多糖与甘露糖检测规程

铁皮石斛

Tiepishihu

DENDROBIIOFFICMALISCAULIS

本品为兰科植物铁皮石斛DendrobiumofficinaleKimu-raetM1go的干燥茎。11月

至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,边加热边扭成螺旋形或弹簧状,烘干;或切成

段,干燥或低温烘干,前者习称“铁皮枫斗”(耳环石斛);后者习称“铁皮石斛”。

【性状】铁皮枫斗本品呈螺旋形或弹簧状.通常为2~6个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,

直径O.2~O.4cm。表面黄绿色或略带金黄色,有细纵皱纹,节明显,节上有时可见残留的

灰白色叶鞘;一端可见茎基部留下的短须根。质坚实,易折断,断面平坦,灰白色至灰绿色,

略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。

铁皮石斛本品呈圆柱形的段,长短不等。

【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚、微木化,外被黄色

角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,

其问散在多数维管束,略排成4~5圈,维管束外韧型,外围排列有厚壁的纤维束,有的外

侧小型薄壁细胞中含有硅质块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。

(2)取本品粉末1g,加甲醇50m1,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶

解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,

每次20ml,弃去洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,

残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材

溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一聚酰胺

薄膜上,使成条状,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15:15:5:85)为展开剂,展开,取出,烘

干,喷以三氯化铝试液,在105℃烘约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,

在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml

含50ug的溶液,作为对照品溶液。精密吸取O.4m1,按[含量测定]甘露糖项下方法依法测

定。供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。

水分不得过12.O%(附录ⅨH第一法)。

取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品

不超过10mm;精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器

中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的

差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

铁皮石斛检测规程--第1页

铁皮石斛检测规程--第2页

总灰分不得过6.O%(附录ⅨK)。

测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定

酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),

缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至

恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。

如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铁溶液2ml,使残渣湿润,

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