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硫酸盐检测方法详解

硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量

甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的

来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而

硫酸

盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为

300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过

250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基

于

味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色

法、

络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱

法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规

分

析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对

加

入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设

备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸

钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，

各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方

法

应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把

自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所

得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5

及15cm等规格。

①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规

定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。

②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等

杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过

的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后，灰分一般0．01mg，

但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀

盐

酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红

带，

孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。

滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大

颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体

积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能

用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。

根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏

斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析

更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

(2)过滤与沉淀洗涤

将漏斗置漏斗架上，接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面，使漏斗茎下端在烧杯口的边缘

以下3-4cm处并与烧杯壁靠紧。采用“倾注法”过滤，即待沉淀沉降于烧杯底部后，将上层

清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀。在开始过滤

时要不断察看是否有细小沉淀进入滤液中。如有，应反复过滤。因为滤纸的较大孔隙须待

沉淀将其堵塞后方可克服。

洗涤沉淀也可采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌后放置，待沉

淀下降后，倾滤上层清液，如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤。为了提高洗涤

效果，可采用“少量多次”的方法洗涤。即洗涤液的总量相同，洗涤的次数不同，沉淀中杂质

的含量也是不同的。例如，沉淀中含水(母液)0．5mL，设其杂质含量为1，用20mL洗涤液

分2

次洗涤，则沉淀最后可能含杂质约0．002；假设每次用5mL洗涤液，则可洗涤4次，最后

在沉