食品理化检验-脂类的测定课件.pptVIP

食品理化检验-脂类的测定课件.ppt

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脂类的测定;学习目标;主要内容;脂类物质的功能和测定意义;脂类物质的化学特性;测定脂类的常用有机溶剂;沸点比乙醚高(30~60℃,60~90℃等)

溶解脂肪能力比乙醚弱

吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分

有时也采取乙醚+石油醚共用;样品的预处理;索氏提取法;仪器;样品处理:

1)固体样品,称取干燥并研细的样品2-5g,必要时伴以海沙,无损地移入滤纸筒

2)半固体或液体样品:称取5-10g于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上干燥后,再于95-105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内。;测定过程;将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100-1050C烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)。;

固体样品:干燥→2~5g磨碎→加入滤纸筒

半固体样品或者液体样品:5~10g蒸发皿中→加入沙子→烘干→磨碎

;滤纸筒放入提脂管

倒入乙醚

乙醚量约为烧瓶体积2/3

接上回流冷凝器

恒温水浴中抽提;如何检验脂肪是否抽提完全?;m:试样质量,g;

m1:提脂瓶质量,g;

m2:提脂瓶与样品所含脂肪质量,g;;样品应干燥,否则会增加水溶物质的提取

滤纸筒要严密,但不要过紧,以免影响溶剂渗透

样品不要超过回流管的高度,以防样品中的脂肪不能提尽

糖及糊精含量高的样品。样品→加入冷水→过滤→残渣+滤纸→烘干→放入抽提管;过氧化物检查方法:取乙醚6ml加入10%碘化钾溶液2ml,用水振摇放置1min,若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。

乙醚的处理:于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗,然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水,于水浴上进行蒸馏。;氯仿-甲醇抽提法P104;适宜于高结合脂含量的样品,尤其是高磷脂含量,如鸡蛋、鱼类、肉类等。

对于不含水分的样品,如果用此法,则应该加入适量水分。;适用范围;样品制备

水解(加盐酸)

水浴70-80℃,40-50min

反复抽提

加乙醇,乙醚,石油醚

取上层乙醚层,水浴蒸干

干燥、称重

计算;乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、溶解碳水化合物??

石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分层。;罗兹-哥特里法(碱性乙醚提取法);罗兹哥特里抽脂瓶;此法用于测定乳制品中的脂含量。

NH3.H2O能破坏胶体介质和脂肪球,释放脂肪。

醇作用是沉淀蛋白,防止乳化,溶解醇可溶性物质。

石油醚的作用是降低乙醚极性,促进乙醇、水和乙醚分层。;巴布科克氏法和盖勃氏法;巴布科克乳脂瓶;控制H2SO4浓度,如果太高,牛奶会碳化,如果太低,脂肪球不能完全破坏.

用于乳制品的检测,不适宜于高糖含量和巧克力等样品。;磷脂测定;卵磷脂;磷脂对油脂品质的影响;磷脂具有双亲性质,当与水接触时,磷脂能吸水膨胀而使其在油脂中的溶解度大大降低。

加水至油脂中,磷脂将沉淀下来,又依据磷脂不溶于丙酮的特性,用丙酮洗涤沉淀除去油脂等其他杂质,烘干残余物,称量即得磷脂含量。;不同脂类组分的检测方法;不同脂类组分的检测方法;;;;;油脂中脂肪酸组成的测定;几种油脂的主要脂肪酸组成;脂肪酸检测方法;;食用油理化指标测定;

;密度瓶法;;密度瓶法具体操作步骤:;按下式计算;折射率;透明度;固体油脂完全转变成液体状态时的温度

测定方法:;油脂黏度的测定;酸价测定;测定原理与方法:;碘价(碘值)测定;测定原理;过氧化值测定;测定原理与方法;不皂化物测定;皂化价测定;测定意义;测定方法;羰基价测定;总羰基价的测定;总羰基价的测定;思考题

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