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仪器分析第五版习题及答案.pdfVIP

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仪器分析第五版习题及答案

第一章引言

1-2

1,主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分

析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特

殊的仪器和设备;仪器分析需要特殊的仪器和设备;(3)化学分析只

能用于成分的定量或定性分析;仪器分析也可用于部件的结构分析。

(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量精度高,适用于主要成分

的分析。该仪器灵敏度高,选择性好,但测量精度稍差。适用于痕量、

痕量和超痕量成分的分析。

2,共同点:两者都是成分测量的手段,都是分析化学的成分。1-5

分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术

设备和装置;仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。

分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目

的,而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促

进。1-7

,因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号,而不是它们的浓度

或质量数,并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确

定的,并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此,

为了对组分进行定量分析,消除仪器、方法和样品基体对测量的影响,

必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系,即必须进行定

量分析和校正。第二章光谱分析导论

2-1

光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信

号处理和输出装置每个组件的主要功能是:

光源:提供能量使被测组件吸收,包括激发到高能态;单色仪:将合成

光分解成单色光,收集特定波长的光进入样品或探测器;样品引入系

统:样品以适当的方式引入光路,可以作为样品容器;检测器:将光信

号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学

处理、滤除噪声,然后以适当的方式输出2-2:

单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个

组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光;透镜:将入

射狭缝收集的合成光分解成平行光;单色元件:将合成光分散成单色

光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光

成像在单色仪的出射曲面上;出射狭缝:收集色散后特定波长的光入

射样品或探测器2-3

棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不

同的折射率,所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光

衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射

角,从而分离出不同波长的光。

2-7

,因为对于一阶光谱(n=1),光栅的分辨率为

R=nN=N=光栅宽度x光栅刻痕密度=720x5=3600

,并且因为

,中心波长(即平均波长)为1000cm-1的两条谱线被光栅分开。

之间的最大距离是:2-10

原子光谱是由原子外层电子的不同电子能级之间的跃迁产生的,不

同电子能级之间的能量差很大,所以不同电子能级之间跃迁产生的光

谱之间的波长差很大,仪器可以分辨,所以显示线谱;分子光谱的产

生不仅包括分子中价电子在不同电子能级之间的跃迁,还包括分子中

振动能级和转动能级的跃迁。振动能级和转动能级之间的能量差很

小。这些能级之间的跃迁所产生的光谱波长非常接近,仪器无法分辨,

所以它看起来像是带光谱。

第3章原子发射光谱法3-2

缓冲液的作用是补偿样品成分变化的影响,即消除第三元素的影响,

控制和稳定电弧温度。

挥发剂的作用是增加样品中硬挥发性化合物的挥发能力。3-3

Fe404.582nm谱线对404.720nm分析谱线的干扰是谱线的干扰。因

此,弱氰化物带的干扰主要通过减小单色仪出射狭缝的宽度来消除,

属于背景干扰,可以通过背景扣除法(包括背景校正法和等效浓度法)

来消除。此外,由于弱氰化物带的干扰来源于空气中由N2形成的稳

定的氯化萘分子的辐射和从电极挥发的碳,所以可以使用非石墨电极

或可以添加挥发性光谱缓冲剂如氯化钠来增加待测物质的挥发性,并

帮助氰化物气体尽快离开光源以消除其干扰。3-4

由于样品量非常小,必须进行多元素测定,因此只能选择灵敏度高、

样品消耗量小且同时进行多元素测定的方法进行分析。(1)顺序扫描

光电直读:由于测量速度慢,样品消耗量大且不合适。(2)原子吸收光

谱法不能同时测定多种元素,样品消耗量大对于(3)光谱原子发射光

谱法和(4)多通道光电直读光谱法,具有样品消耗少或分析速度快的

优点,可同时实现多元素测定。因此,(3)和(4)基本上是可以接受的

然而,由于光

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