粮油检验马铃薯及其制品中龙葵素的测定高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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2024-10-13 发布于上海
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粮油检验马铃薯及其制品中龙葵素的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx

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马铃薯及其制品中龙葵素的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯及其制品中龙葵素(α-茄碱和α-卡茄碱）含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。

本文件适用于马铃薯及其制品中龙葵素(α-茄碱和α-卡茄碱）含量的测定。

本文件方法的定量限为1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T31784马铃薯商品薯分级与检验规程

3原理

试样中的龙葵素通过酸化乙腈提取后，使用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。

4试剂

除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。

4.2甲酸（HCOOH，64-18-6）：色谱纯。

4.3乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8）：色谱纯。

4.4无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：分析纯。

4.5无水乙酸钠（C2H3NaO2，6131-90-4）：分析纯。

4.6标准物质：如表1所示，纯度不小于95.0%。

4.7酸化乙腈：移取甲酸（4.2）1mL于1000mL容量瓶中，加乙腈（4.1）定容至刻度。

表1α-茄碱和α-卡茄碱标准品的信息

化合物名称

英文名

CAS登录号

分子式

相对分子质量

α-茄碱

α-Solanine

20562-02-1

C45H73NO15

868.06

α-卡茄碱

α-Chaconine

20562-03-2

C45H73NO14

852.06

4.8标准溶液。

4.9.1α-茄碱标准储备溶液（100mg/L）：准确称取α-茄碱1.0mg（精确到0.01mg）于10mL容量瓶中，用乙腈(4.1)溶解，并定容至刻度，即为100mg/L的标准储备液，贮存于密闭棕色玻璃瓶中，置于-18℃冰箱储存备用，有效期3个月。

4.9.2α-卡茄碱标准储备溶液（100mg/L）：准确称取α-卡茄碱1.0mg（精确到0.01mg）于10mL容量瓶中，用乙腈(4.1)溶解，并定容至刻度，即为100mg/L的标准储备液，贮存于密闭棕色玻璃瓶中，置于-18℃冰箱储存备用，有效期3个月。

4.9.3混合标准溶液（10mg/L）：分别精确吸取α-茄碱标准储备溶液（4.8.1）和α-卡茄碱（4.8.2）的标准储备溶液1.0mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，即得混合标准溶液，置于-18℃冰箱储存备用，有效期1个月。

4.9.4混合标准工作液：精确吸取混合标准溶液（4.8.3）10.0、50.0、100.0、250.0、500.0、1000.0μL于100mL容量瓶中，用乙腈+水（1+1）定容至刻度，得1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL浓度的混合标准工作液，现配现用。

5仪器

5.1高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（ESI）。

5.2组织捣碎机。

5.3超声清洗仪。

5.4天平：感量分别为0.01g和0.01mg。

5.5涡旋振荡器。

5.6离心机：转速不低于10000r/min。

5.7均质器。

6试样制备

按GB/T31784执行。取代表性的马铃薯或马铃薯制品样品，马铃薯样品去除泥土等杂物后切碎，使用组织捣碎机（5.2）将样品均质匀浆，马铃薯制品使用组织捣碎机破碎，混合均匀备用。

7操作步骤

7.1样品处理

称取试样1g（精确至0.0001g）于50mL具塞离心管中，加入5.0mL水涡旋混匀1min，再准确加入25.0mL酸化乙腈（4.7），涡旋振荡10min后，向离心管中加入2.0g无水硫酸镁（4.4），1.0g无水乙酸钠（4.5）。剧烈振动1min后涡旋混匀5min。再将离心管置于离心机中，在4℃条件下以10000r/min