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实验室用水质量要求与验收作业指导书
目的:
本文的目的在于规范实验室用水的质量要求和验收,以确
保实验室用水符合标准要求,从而保证检验结果的准确性。
适用范围:
本文适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
职责者:
本文的职责者为化验员。
实验室用水的质量要求:
实验室用水根据检验项目的不同分为三个级别:一级水、
二级水和三级水。其中,一级水用于高效液相色谱、液质分析
检验等严格要求的检验;二级水用于原子吸收光谱分析检验等
无机痕量分析;三级水则主要用于一般化学分析。分析实验室
用水时,应为无色透明液体。
此外,理化及实验室用水应符合表1所列规格。表1中列
出了理化检验用水质量要求的具体指标,包括pH值范围、电
导率、可氧化物质含量、吸光度、蒸发残渣含量和可溶性硅含
量等。
试验频次:
理化检验用水每批次进行一次检验验收。一、二级用水每
批次进行一次全检验收,中间每周进行一次电导率检测。
试验方法:
在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用
适当措施,避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取,
所用溶液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试
剂和相应级别的水。
具体试验方法包括pH值的测定和电导率的测定。其中,
电导率测定需要使用不同的电导仪,并按照相应的步骤进行测
量。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02.
经过规范的实验室用水质量要求和验收,可以有效保证实
验室用水的质量符合标准要求,从而确保检验结果的准确性。
6.2.2.2一、二级水的测量:将电导池安装在水处理装置流
出水口处,调节水流速,排除管道和电导池内的气泡,即可进
行测量。
6.2.2.3三级水的测量:取400mL水样放入锥形瓶中,插
入电导池后即可进行测量。
6.2.3注意事项:测量用的电导仪和电导池应定期进行检
定。
6.3可氧化物质
6.3.1制剂的制备
6.3.1.1硫酸溶液(20%):取128ml硫酸,缓慢加入约
700ml水中,冷却后稀释至1000ml。
6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]
按GB/T601的规定配制。
6.3.2测定步骤:取1000mL二级水,加入5.0mL硫酸溶
液(20%),混匀。取200mL三级水,加入1.0mL硫酸溶液
(20%),混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL
高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖
上表面皿,加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消
失。
6.4吸光度
6.4.1仪器条件:使用厚度为1cm和2cm的石英吸收池。
6.4.2测定步骤:将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,
在254nm处,以1cm吸收池中的水样为参比,测定2cm吸收
池中的水样吸光度。如果仪器灵敏度不够,可以适当增加测量
吸收池的厚度。
6.5蒸发残渣
6.5.1仪器:使用旋转蒸发器配备500mL蒸馏瓶、恒温水
浴、蒸发皿(铂、石英、硼硅玻璃可选)和温度可控制在
105℃±2℃的电烘箱。
6.5.2测定步骤:
6.5.2.1水样预浓缩:取1000mL二级水(三级水取
500mL),将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,在水浴
上减压蒸发(避免蒸干)。当水样最后蒸至约50mL时,停止
加热。
6.5.2.2测定:将上述浓缩的水样转移至一个已于105℃±2℃
恒温的蒸发皿中,并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏
瓶,将洗液与预浓缩的水样合并于蒸发皿中,在低于样品沸点
温度的水浴上蒸干,并在105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。
6.5.2.3计算:蒸发残渣的质量百分数w,数值以%表示,
按式(1)或式(2)计算:
w1=(m1-m)/m×2×100%。(1)
w2=(m2-m)/m2×100%
6.6可溶性硅
6.6.1制剂的制备
6.6.1.1二氧化硅标准溶液(1m
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