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实验室用水质量要求与验收作业指导书

目的:

本文的目的在于规范实验室用水的质量要求和验收,以确

保实验室用水符合标准要求,从而保证检验结果的准确性。

适用范围:

本文适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。

职责者:

本文的职责者为化验员。

实验室用水的质量要求:

实验室用水根据检验项目的不同分为三个级别:一级水、

二级水和三级水。其中,一级水用于高效液相色谱、液质分析

检验等严格要求的检验;二级水用于原子吸收光谱分析检验等

无机痕量分析;三级水则主要用于一般化学分析。分析实验室

用水时,应为无色透明液体。

此外,理化及实验室用水应符合表1所列规格。表1中列

出了理化检验用水质量要求的具体指标,包括pH值范围、电

导率、可氧化物质含量、吸光度、蒸发残渣含量和可溶性硅含

量等。

试验频次:

理化检验用水每批次进行一次检验验收。一、二级用水每

批次进行一次全检验收,中间每周进行一次电导率检测。

试验方法:

在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用

适当措施,避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取,

所用溶液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试

剂和相应级别的水。

具体试验方法包括pH值的测定和电导率的测定。其中,

电导率测定需要使用不同的电导仪,并按照相应的步骤进行测

量。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02.

经过规范的实验室用水质量要求和验收,可以有效保证实

验室用水的质量符合标准要求,从而确保检验结果的准确性。

6.2.2.2一、二级水的测量:将电导池安装在水处理装置流

出水口处,调节水流速,排除管道和电导池内的气泡,即可进

行测量。

6.2.2.3三级水的测量:取400mL水样放入锥形瓶中,插

入电导池后即可进行测量。

6.2.3注意事项:测量用的电导仪和电导池应定期进行检

定。

6.3可氧化物质

6.3.1制剂的制备

6.3.1.1硫酸溶液(20%):取128ml硫酸,缓慢加入约

700ml水中,冷却后稀释至1000ml。

6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]

按GB/T601的规定配制。

6.3.2测定步骤:取1000mL二级水,加入5.0mL硫酸溶

液(20%),混匀。取200mL三级水,加入1.0mL硫酸溶液

(20%),混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL

高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖

上表面皿,加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消

失。

6.4吸光度

6.4.1仪器条件:使用厚度为1cm和2cm的石英吸收池。

6.4.2测定步骤:将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,

在254nm处,以1cm吸收池中的水样为参比,测定2cm吸收

池中的水样吸光度。如果仪器灵敏度不够,可以适当增加测量

吸收池的厚度。

6.5蒸发残渣

6.5.1仪器:使用旋转蒸发器配备500mL蒸馏瓶、恒温水

浴、蒸发皿(铂、石英、硼硅玻璃可选)和温度可控制在

105℃±2℃的电烘箱。

6.5.2测定步骤:

6.5.2.1水样预浓缩:取1000mL二级水(三级水取

500mL),将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,在水浴

上减压蒸发(避免蒸干)。当水样最后蒸至约50mL时,停止

加热。

6.5.2.2测定:将上述浓缩的水样转移至一个已于105℃±2℃

恒温的蒸发皿中,并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏

瓶,将洗液与预浓缩的水样合并于蒸发皿中,在低于样品沸点

温度的水浴上蒸干,并在105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。

6.5.2.3计算:蒸发残渣的质量百分数w,数值以%表示,

按式(1)或式(2)计算:

w1=(m1-m)/m×2×100%。(1)

w2=(m2-m)/m2×100%

6.6可溶性硅

6.6.1制剂的制备

6.6.1.1二氧化硅标准溶液(1m

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