塑料 聚苯乙烯（PS）、抗冲击聚苯乙烯（PS-I）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）及苯乙烯-丙烯腈（SAN）树脂中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法 征求意见稿.pdf

GB/T38271—XXXX

塑料聚苯乙烯（PS）、抗冲击聚苯乙烯(PS-I)、丙烯腈-丁二烯-苯乙

烯（ABS）树脂及苯乙烯-丙烯腈（SAN）树脂中残留苯乙烯单体含量的

测定气相色谱法

1范围

本文件规定了用气相色谱法测定聚苯乙烯（PS）、抗冲击聚苯乙烯(PS-I)、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯

（ABS）树脂及苯乙烯-丙烯腈（SAN）树脂中残留苯乙烯单体含量的三种方法：

A法——溶解法；

B法——溶解-沉淀法；

C法——顶空法。

本文件适用于测定PS、PS-I、ABS树脂和SAN树脂中的苯乙烯单体含量，也适用于同时测定样品中其

他挥发性芳香烃的含量。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB/T2035塑料术语及其定义（GB/T2035-2008,ISO472:1999,IDT）

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

GB/T2035界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

将聚合物样品溶于含有一种内标物的溶剂中，样品处理后注入气相色谱仪，使苯乙烯和其他挥发性芳

香烃分离并进行定量测定。A法：将少量聚合物溶液直接注入气相色谱仪；B法：将沉淀剂加入到聚合物溶

液中，聚合物沉淀后取上层清液注入气相色谱仪；C法：将聚合物溶液进行封闭加热，待达到气液平衡时

取上层气体注入气相色谱仪。A法简单，且与B法、C法具有同样的准确性。但是，A法在使用一段时

间后，聚合物和低聚物可能会污染进样器，导致错误结果。

5试剂与材料

5.1内标物

内标物应根据包含在聚合物样品和溶剂中物质的保留时间来进行选择，纯度不低于99%。建议使用正

丁苯、环戊醇、1，2，4-三甲基苯或1，4-二乙基苯。

5.2溶剂

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N，N-二甲基甲酰胺、丁酮、二氯甲烷或四氢呋喃，分析纯。四氢呋喃仅用于A法。

5.3沉淀剂

2，2，4-三甲基戊烷、乙醇、甲醇，分析纯。

5.4苯乙烯

苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃，如乙苯、异丙苯或α-甲基苯乙烯）,分析纯。当苯乙烯与等体积

的乙醇混合时，混合物应澄清、透明。

5.5载气

氦气或氮气，纯度不低于99.99%。

5.6燃气

氢气，纯度不低于99.99%。

5.7助燃气

空气，不应含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。

6仪器设备

6.1一般要求

需要配备实验室常用器材以及下面所列仪器。典型操作条件详见附录C。

6.2气相色谱仪

6.2.1进样口

A法和B法采用溶液进样的进样口，C法采用气体顶空进样的进样口。

当使用毛细管柱时，可使用具有分流进样模式的进样口。

6.2.2色谱柱

填充柱或毛细管柱，应根据色谱柱分离度和校正曲线线性相关系数选择色谱柱的直径和长度以及填料

和液相。推荐使用毛细管柱。

6.2.3检测器：

氢火焰离子化检测器（FID）。

6.3数据处理系统

使用记录器或微处理器记录检测器信号。

6.4样品注入注射器

1μL～50μL微量注射器，也可使用带有微量注射器的自动进样器。

6.5顶空进样器

推荐使用可对样品进行加热，温度和时间可控，并可自动抽取一定量的气体样品注入气相色谱仪中

的自动进样器，定量环体积为1mL～5mL。

6.6分析天平

最小分度值为0.1mg。