塑料 聚丙烯（PP）等规指数的测定 低分辨率核磁共振光谱法 征求意见稿.docx

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GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚丙烯（PP）等规指数的测定低分辨率核磁共振光谱法

1范围

本文件规定了用低分辨核磁共振法测定均聚聚丙烯（PP-H）等规指数的相对方法。

本文件适用于均聚聚丙烯（PP-H）等规指数的测定。注：GB/T2412中规定了测定聚丙烯等规指数的绝对方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2546.1塑料聚丙烯（PP）模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础（GB/T2546.1-2022,ISO19069-1:2015，MOD）

GB/T2412塑料聚丙烯（PP）和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定（GB/T2412-2008,ISO

9113:1986,MOD）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1等规指数isotacticindex

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聚丙烯样品在用沸腾正庚烷抽提后样品剩余质量与抽提前样品质量比值的质量百分数。

4方法概述

将样品置于低分辨率核磁共振谱仪（LR-NMR）中，施加90。射频脉冲后，记录样品质子的核磁信号曲线。样品中不可抽提组分的信号比可抽提组分衰减得快。在信号曲线中，初始核磁信号对应于包括不可抽提组分和可抽提组分的整体样品，后期慢速衰减信号对应于样品中的可抽提组分。通过建立GB/T2412中得到的正庚烷抽提法的等规指数与核磁信号的标准曲线，计算得到样品的等规指数。

方法A-比值法，采用样品不可抽提组分与整个样品的的核磁信号比值与抽提法等规指数建立标准曲线，计算得到样品的等规指数。方法B-绝对值法，通过样品可抽提组分核磁信号与抽提法等规指数建立标准曲线，计算得到样品的等规指数。

5仪器设备

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5.1低分辨率核磁共振谱仪

频率为18MHz～25MHz，通常为20MHz和23MHz；用于方法A的直径为10mm的探头或用于方法B的直径为26mm的探头；探头和磁场的温度为40°C±0.1°C。

注：可根据仪器参数选择其它尺寸的探头。

5.3样品管

样品管尺寸与探头尺寸匹配。适用于方法A，玻璃管，外径为10mm±0.25mm，壁厚为0.9mm±0.25mm，长度不小于为150mm；适用于方法B，玻璃管，外径为26mm±0.25mm，壁厚为1.3mm±0.25毫米，长度不小于200mm

注：可根据探头参数选择其它尺寸的样品管。

5.4烘箱

可保持温度在140℃±2℃,余压可保持在25kPa或更小。

5.4恒温器

可保持在40°C±0.1°C的温度。

5.5天平

应精确到0.0001g，仅用于方法B，

6试样制备

6.1通则

测试样品和标准样品可以是粉末或颗粒的形式。将至少10g样品放在玻璃容器中，并在140°C±2°C、25kPa氮气真空或更低的条件下将其放入烘箱（5.3）中2h，以完全干燥和退火，然后在干燥器中冷却至室温。

6.2标准样品

应使用至少5个不同等规指数的标准样品。标准样品的等规指数应覆盖一般范围，其分布应尽可能均匀。

注：标准样品的全同立构指数为94%～99%。标准样品可以由用户收集或由仪器制造商提供。

7比值法（方法A）

7.1试验步骤

7.1.1正庚烷抽提法测定标准样品的等规指数

采用GB/T2412测定标准样品的等规指数。

7.1.2标准样品LR-NMR的测定

7.1.2.1将标准样品放入样品管（5.2）中，高度为30mm～50mm。

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注：样品量与仪器探头高度相匹配。

7.1.2.2将样品管放入恒温器（5.4）中至少30分钟，使样品温度稳定至恒温器设置温度。

7.1.2.3在15秒内将试管转移至LR-NMR探头（5.1）。恒温15分钟，使样品温度稳定至探头温度。

注：经验表明，易于在15秒内将样品管从恒温器转移到LR-NMR探头中。

7.1.2.4测量标准样品的核磁信号。样品对应的典型信号区间为7μs～9μs，可提取组分的信号区间

为50μs～90μs。

注：有关准确的核磁信号区间，参照仪器仪制造商的仪器说明书。

7.1.3样品的LR-NMR测试步骤

应与标准样品测试步骤相同（7.1.2）。

7.2结果计算和表示

7.2.1标准曲线

根据LR-NMR信号和抽提法测得的等规指数II’建立标准曲线，校