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ICS67.050
B50DB33
浙江省地方标准
DB33/T615—2006
水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定
液相色谱法
Determinationoftrimethoprimresiduesinaquaticproduct-
Liquidchromatography
2006-11-27发布2006-12-27实施
浙江省质量技术监督局发布
DB33/T615—2006
前言
本标准附录A为资料性附录。
本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。
本标准起草单位:农业部渔业环境及水产品质检中心(舟山)。
本标准主要起草人:陈雪昌、郑斌、刘士忠。
II
DB33/T615—2006
水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定液相色谱法
1范围
本标准规定了水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱测定方法。
本标准适用于水产品可食部分中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用碱性二氯甲烷提取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,
外标法定量。
4试剂与材料
实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。
4.1甲氧苄氨嘧啶标准品:纯度﹥98%。
4.2正己烷:分析纯。
4.3二氯甲烷:分析纯。
4.4三乙胺:分析纯。
4.5碱性二氯甲烷:每500mL二氯甲烷加三乙胺10mL。
4.6甲醇:色谱纯。
4.7乙酸:优级纯。
4.85%乙酸溶液。
4.91%乙酸溶液。
4.10氨水:分析纯。
4.11氨水甲醇溶液(5+95,V/V)。
4.10无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮存于密封容器中备用。
4.11阳离子固相萃取小柱(60mg/3mL)。
4.12甲氧苄氨嘧啶标准储备液:100mg/L,准确称取10mg的标准品于100mL容量瓶中,用1%乙酸溶
液溶解并定容,配成标准储备液,浓度为100mg/L。避光4℃冷藏保存,保存期为三个月。
4.13甲氧苄氨嘧啶标准工作液:用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、
2.0mg/L、5.00mg/L,现配现用。
5仪器与设备
5.1液相色谱仪:配紫外检测器。
1
DB33/T615—2006
5.2组织捣碎机。
5.3均质机。
5.4超声波仪。
5.5离心机:4000rpm。
5.6旋转蒸发器。
5.7固相萃取装置。
5.8旋涡混匀器。
5.9天平,感量0.01g和0.0001g。
6色谱条件
6.1色谱柱:ODSC-18,5μm,250mm×4.6mm或同类型号色谱柱。
6.2柱温:3
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