DB33-T_615-2006__水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定_液相色谱法.pdfVIP

ICS67.050

B50DB33

浙江省地方标准

DB33/T615—2006

水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定

液相色谱法

Determinationoftrimethoprimresiduesinaquaticproduct-

Liquidchromatography

2006-11-27发布2006-12-27实施

浙江省质量技术监督局发布

DB33/T615—2006

前言

本标准附录A为资料性附录。

本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。

本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质检中心（舟山）。

本标准主要起草人：陈雪昌、郑斌、刘士忠。

II

DB33/T615—2006

水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了水产品中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用碱性二氯甲烷提取，正己烷脱脂，固相萃取小柱净化，反相色谱柱分离，紫外检测器检测，

外标法定量。

4试剂与材料

实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。

4.1甲氧苄氨嘧啶标准品：纯度﹥98%。

4.2正己烷：分析纯。

4.3二氯甲烷：分析纯。

4.4三乙胺：分析纯。

4.5碱性二氯甲烷：每500mL二氯甲烷加三乙胺10mL。

4.6甲醇：色谱纯。

4.7乙酸：优级纯。

4.85%乙酸溶液。

4.91%乙酸溶液。

4.10氨水：分析纯。

4.11氨水甲醇溶液（5+95，V/V）。

4.10无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中备用。

4.11阳离子固相萃取小柱(60mg/3mL)。

4.12甲氧苄氨嘧啶标准储备液：100mg/L，准确称取10mg的标准品于100mL容量瓶中,用1%乙酸溶

液溶解并定容，配成标准储备液，浓度为100mg/L。避光4℃冷藏保存，保存期为三个月。

4.13甲氧苄氨嘧啶标准工作液：用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、

2.0mg/L、5.00mg/L，现配现用。

5仪器与设备

5.1液相色谱仪：配紫外检测器。

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5.2组织捣碎机。

5.3均质机。

5.4超声波仪。

5.5离心机：4000rpm。

5.6旋转蒸发器。

5.7固相萃取装置。

5.8旋涡混匀器。

5.9天平，感量0.01g和0.0001g。

6色谱条件

6.1色谱柱：ODSC-18，5μm，250mm×4.6mm或同类型号色谱柱。

6.2柱温：3