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WORKINGINSTRUCTIONS

工作指导书

MethodName

方法名称

Subject：NexION300X型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪操作规程

Doc.No.

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-

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版本

A/1

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日期

2011-11-18

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1.开机注意事项

１.１检查气体纯度:

-氩气Ar〉99。99６%,或更高

—碰撞气Hｅ〉９9.9９９%

1.2准备充足的工作气体:

—氩气:气罐中Aｒ实际容量5％

-DＲC,KED气体：使用量非常小，DRC一般0．1~1。2ml/min，ＫＥD２~５mｌ/miｎ

1。3检查气体压力。

氩气90~11０psｉ/碰撞气:15（+－５)psi／反应气:1５(+—5)psｉ

1。4检查炬管及接口是否清洁并且完好

-如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管

—如果炬管变形需要立刻更换炬管

—炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗

-如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取

2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗.清洗

完成后用去离子水进行冲洗．清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致Ｏ型

圈使用寿命变短.

—检查采样锥垫圈及Ｏ型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样

锥垫圈或者Ｏ型圈。

1.5检查RＦ线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。

1。6检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管.

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。

1.7检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生.

1.8检查冷却水,压力，温度.

-水量：70—80%的总体积

-压力：45.65pｓi

-温度：１8℃±2

１.９在准备开机点火工作之前确定NｅxION已经处于Reａｄy状态;仪器面板左侧的LED

灯呈绿色开启状态.

１．10打开ＮｅxIOＮ软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常

仪器待机状态的真空度为5。0e-０0７托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开

启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后6０秒，然后在20

秒之内稳定，并且打开真空阀门。

1。１1使用2－５%硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为

1.０ｅ—006托尔或者更低。

1。1２仪器的优化(SｍartTunｅ智能优化向导)

在程序菜单依次激活Ｒeａltimｅ，RptView，ＳmartTune,Cｏnｄiｔｉoｎｓ菜单，通过调整窗

口位置使所有窗口都很容易看到，确定仪器正在吸入的Setｕp溶液中包括如下元

素:Li，Be,Ｍg，Fe，Ｉn,Ce,Ｐb,U，然后依次进行如下项目的优化:

ＴｏrcｈAｌignment→TorｃhＳampｌｉnｇDepth→NebuliｚerｇａsfｌowＳＴD／ＫED[NＥB］

→QIDＳＴD／DRC→ＱＩＤKEDmode(如果需要使用到)→

DａｉｌｙpｅrfｏｒmanceＣｈｅck

１.13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判

定仪器的性能状况，日常性能检查达到要求即可进行样品测试。

1.1４创建分析方法，建立运行列表（如果有自动进样器),选择报告模板,并在

Ｄatasｅｔ中创建数据保存目录。

１。15在测定之前使用2%~5％ＨNO3对仪器进行清洗,然后依次测定空白、标准系列，

建立标准曲线,检查标准曲线，然后测定样品序列,即:Ｂｌaｎk→标准１,2,3，4

→样品。如果有自动进样器，则可以在样品信息列表中进行设置:点击Batch

Iｎｄｅx→ＢｕｉldRunlist→确认列表→AnalyzeBatch，即可自动执行测试.

1.１6分析完成后，使用２%～５%ＨNO3对仪器进样清洗3至１0分钟,然后取出进样管，

排空废液,关闭等离子体。

１。17等离子体关闭30秒后,可以听到清晰的气阀关闭的声音，冷却气及KED气体阀门

关闭。最后,松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水.

1。18数据处理

２、Wｏrkｓpａc