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第5章--重量分析法

第五章重量分析法第一节重量分析法概述第二节影响沉淀纯度的因素第三节沉淀的条件和称量型的获得第四节重量分析结果计算学习目标1.掌握沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求。2.掌握沉淀过滤、洗涤和灼烧的原则及方法。3.掌握重量分析法的原理和测定过程及结果计算。4.熟悉沉淀形式、称量形式的意义及选择沉淀剂的原则。5.熟悉沉淀的条件、影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施。

第一节重量分析法概述一、重量分析法的分类和特点通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一、分类沉淀法、挥发法、电解法二、特点准确度高，费时，繁琐，不适合微量组分

1.沉淀法沉淀法利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀从试液中分离出来，再将析出的沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧，转化为可供最后称量的化学组成，根据该化学组成的质量计算被测组分含量的方法。沉淀形式沉淀的化学组成；称量形式沉淀经过处理后，供最后称量的化学组成。沉淀形式和称量形式有时相同，有时不同。

2.挥发法挥发法利用物质的挥发性，通过加热等方法使被测组分气化逸出而与试样分离，然后通过称量，再根据称量结果计算待测组分的含量。例如，试样中湿存水或结晶水的测定。有时，也可以在该组分逐出后，用某种吸收剂来吸收它，这时可以根据吸收剂重量的增加来计算含量。例如，试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。

挥发法案例——

食品、中草药灰分测定1.原理食品或中草药经高温灼烧后，残留的无机物质(金属氧化物和盐类)称为灰分，灰分的含量说明无机杂质的多少。2.操作步骤将精密称取一定量的食品或2～3g粉碎的中草药，置于灼烧恒重的磁坩埚内，用直火灼烧坩埚底部，将碳素除尽。逐渐升高温度，继续灼烧至坩埚呈暗红色，使样品完全灰化。放置冷却至微热，放干燥器中冷却30min，称量。再重复灼烧、冷却和称重。直至恒重为止。灰分的质量分数为：样品质量剩余物质的质量＝灰分w

3.电解法电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。

二、沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求沉淀法操作过程试样称量溶解试液加入沉淀剂沉淀过滤洗涤烘干灼烧称重计算沉淀形式称量形式

沉淀法案例Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO过滤烘干洗涤灼烧试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式过滤烘干洗涤灼烧Ba2++SO42-BaSO4↓BaSO4过滤8000C洗涤灼烧沉淀形式沉淀剂滤洗、烘(烧)被测物称量形式

1.对沉淀形的要求（1）溶解度小沉淀溶解造成的损失量，应不超出分析天平的称量误差范围，这样才能保证待测组分沉淀完全；（2）易过滤和洗涤尽量获得颗粒粗大的晶形沉淀。如果是无定形沉淀，应注意掌握沉淀条件，改善沉淀的性质；（3）纯净，不含杂质制备沉淀时应尽量避免带入其他杂质，要求称量形式中所含杂质的量不得超过称量误差所允许的范围；（4）易转化成称量形式

2.对称量形的要求（1）有确定的化学组成称量形式必须符合一定的化学式，这是沉淀法定量计算分析结果的依据；（2）性质必须十分稳定称量形式不受空气中水分、二氧化碳和氧气等的影响，不易被氧化分解；（3）摩尔质量(或式量)尽可能大称量形式的摩尔质量大，可以增加称量形式的重量，减小称量的相对误差。

3.沉淀剂的选择（1）选用具有较好选择性的沉淀剂（2）选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂（3）尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂（4）选用溶解度较大的沉淀剂

第二节影响沉淀纯度的因素一、沉淀的类型1.晶形沉淀2.无定形沉淀3.凝乳状沉淀

1.晶形沉淀特点颗粒直径大，0.1～1μm排列整齐，结构紧密比表面积小，吸附杂质少易于过滤、洗涤例：BaSO4↓（细晶形沉淀）MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）

2.无定形沉淀特点颗粒直径小，﹤0.02μm结构疏松比表面积大，吸附杂质多不易过滤、洗涤例：Fe2O3?2H2O↓凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间例：AgCl↓

二、沉淀形成过程成核过程均相成核异相成核长大过程凝聚定向排列构晶离子晶核沉淀颗粒无定形沉淀晶形沉淀

1.晶核的形成均相成核过饱和溶液中，构