水热法合成二氧化锡纳米晶粉实验报告.pdfVIP

SnQ纳米微晶的溶胶一水热法合成

2007级化学系应用化学专业颜廷国刘峰

一、前言

二氧化锡（SnQ）纳米晶粉是一种半导体氧化物，具有很大的比表

面积和表面吸附特性，因而被广泛应用于各种有害、有毒及可燃易爆气体

报警的气敏材料和湿敏材料。

目前，制备超细二氧化锡（）微粉的方法很多，包括溶胶一凝

SnC2

胶法、化学沉降法、激光分解法和水热合成法等，其中用水热法制备二氧

化锡微晶有许多优点，如：

a）由于反应是在相对较高的温度和压力下进行，因此有可能实现

在常规条件下不能进行的反应。

b）产物直接为晶态，使得晶粉粒度分布窄，晶体较完整；无须经过

焙烧晶化过程，因此团聚较少，粒度均匀，形态比较规则。

c）改变反应条件（温度、酸碱度、原料配比、矿化剂等）可能得到

具有不同晶体结构、组成、形貌和颗粒尺寸的产物。

本文初步探讨了反应温度、介质酸度和反应物浓度对纳米二氧化锡

的形成、形貌和粒状尺寸的影响。

二、实验部分

1）水热法制备纳米晶粉SnQ的反应机理：首先是SnCb水解：

SnCI0=Sn（OH）4HC1形成无定形的Sn（OH）沉淀，接着发生Sn

（）

4如24S4

（OH）的脱水缩合和晶化作用：nSn（OH）nSnQ+2nH形成

44-在一定温度下t?。

SnQ纳米微晶。

2）试剂：实验中所用的四氯化锡、醋酸铵、乙醇（95%）、冰醋酸、

氢氧化钾均为分析纯（AR试剂。

3）实验仪器：烧杯、容量瓶（50ml）、玻璃棒、酸度计（pHS-3C

型）、聚四氟乙稀衬里不锈钢压力釜、台式烘箱、离心机（附带离心

管）、表面皿、电子天平、研钵、真空泵、抽滤装臵、PH试纸。

4）实验试剂的准备：

反应液的配制：分别配制浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、

2.0mol/L的SnCI溶液。

4

缓冲液的配制：取77.08克醋酸铵固体与59ml冰醋酸充分混合

配制成PH约为4.5的缓冲液。

配制浓度为6.0mol/L的氢氧化钾溶液。

5）合成反应：以分析纯四氯化锡（SnCl〃5H2O）为原料，用蒸馏水

4

配制成的一定浓度溶液在一定温度下，按一定K/Sn摩尔比边搅拌边加入

KOH溶液至溶液PH=1.45,将溶液注入具有聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力

釜中，在160°C下进行水热恒温晶化1.5小时，待反应釜冷却至室温，

倒出反应釜中反应产物至离心试管中，加入醋酸铵—醋酸缓冲液离心洗

涤4—5次，最后用95%的乙醇洗涤两次，于800C下干燥，然后研细。

三、SnO纳米晶粉合成条件的探讨

2

1）反应物浓度的影响

在水热反应温度为160°C时，考察SnCb浓度（0.5moI/L、

1.0moI/L、2.0mol/L）对SnO形成的影响，XRD分析表明：SnCb

?

浓度对SnQ的平均晶粒尺寸影响不大，但是增大反应物浓度容易

导致产物的聚结并使产率降低。