《分析化学》实训编写样例.doc

一、《分析化学》实验实训项目编写体例格式

定量分析的实训项目按以下格式组织编写内容：

实验名称：×××（黑体四号、加粗，单占行，居中）

一、实验目的（居左，单占行，宋体五号、加粗）

二、实验原理（居左，单占行，宋体五号、加粗）

三、仪器与试剂（居左，单占行，宋体五号、加粗）

四、实验内容（居左，单占行，宋体五号、加粗）

五、注意事项（居左，单占行，宋体五号、加粗）

六、思考题（居左，单占行，宋体五号、加粗）

二、《分析化学》实训项目编写样例（以KMnO4标准溶液的配制与双氧水的含量测定为例）

实验10KMnO4标准溶液的配制与双氧水的含量测定

一、实验目的

1．了解KMnO4标准溶液的配制方法和氧化还原滴定法的条件控制。

2．掌握用基准Na2CO4标定KMnO4溶液浓度的原理和方法。

3．掌握用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理

市售的KMnO4中含有少量MnO2和其它杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。蒸馏水中也含有微量的还原性物质，它们可与MnO4－反应而析出MnO(OH)2，产生的MnO2和MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4分解，同时光线也能促进其分解。因此，KMnO4标准溶液不能用直接法配制。

标定KMnO4溶液的基准物质很多，其中最常用的是Na2C2O4。Na2C2O4不含结晶水，不吸湿，容易精制提纯。标定反应式为：

此反应在室温下进行得很慢，为加快反应的进行，一般在水浴中加热至75～85℃，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点（滴定结束时，溶液的温度应不低于55℃）。但温度也不宜过高，否则容易引起部分草酸分解：

H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，具有还原性，在酸性介质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为：

滴定在酸性溶液中进行，开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的自动催化作用加快了反应速度。

三、仪器与试剂

天平，滴定管，移液管，容量瓶，KMnO4，3mol/LH2SO4溶液，30%H2O2溶液，基准Na2C2O4等。

四、实验内容

（一）KMnO4溶液（0.02mol/L）的配制与标定

1.KMnO4溶液（0.02mol/L）的配制

称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中，加水500ml，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去滤渣，滤液摇匀，备用，待标定。

2.KMnO4溶液的标定

精确称取0.15～0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250ml锥形瓶中，各加入40ml蒸馏水和10ml3mol/LH2SO4，水浴上加热直约75～85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积，计算KMnO4

（二）H2O2含量的测定

用移液管吸取10.00ml双氧水样品（H2O2含量约30%），置于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。

吸取1.00ml上述稀释液置于事先盛有40ml纯化水的250ml锥形瓶中，加入5ml3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定，记录消耗KMnO4溶液的体积，计算样品中H2O2的含量。重复测定2次，取三次的平均值作为测量结果，计算相对偏差。

五、注意事项

1.测定H2O2的含量时，滴定速度不能太快，否则产生MnO2，促进H2O2分解，增加测定误差。

2.KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。

3.标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃，

六、思考题

1．标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液的颜色褪得很慢，而以后会逐渐加快？若溶液的酸度不够，标定结果偏高还是偏低？

2．标定KMnO4溶液时，若滴定速度过快，使标定结果偏高还是偏低，为什么？

3.用KMnO4标准溶液测定H2O2时，能否用加热的办法来加快反应速度？为什么？