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附件：橘红痰咳液公示稿

橘红痰咳液

JuhongTankeYe

【鉴别】

（1）取本品5ml，加乙酸乙酯10ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml

使溶解，作为供试品溶液。另取化橘红对照药材0.3g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，

滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试

验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水

（2∶3∶0.3∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）

下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

取本品5ml，加乙酸乙酯10ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，

作为供试品溶液。另取白前对照药材1g，加水20ml，加1%盐酸溶液2ml，加热回流1小时，放冷，

滤过，滤液加浓氨试液1ml，迅速混匀，并迅速加三氯甲烷振摇提取2次，每次40ml，合并三氯甲

烷液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，，吸

取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲

醇-水（2∶1∶1.2）放置2小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%磷钼酸乙醇溶液，

冷风吹至斑点显色清晰，立即于日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显

2个以上相同的暗红色斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项。

参照物溶液的制备同〔含量测定〕项下的对照品溶液。

供试品溶液的制备、测定法同〔含量测定〕项。

供试品色谱峰中应呈现6个特征峰，其中峰3、峰4应分别与相应的参照物峰的保留时间相对应，

以柚皮苷对照品参照物峰相应的峰为S峰，计算峰1～3，峰5~6与S峰的相对保留时间，其相对保留时

间应在规定值的±5%范围之内。规定值为：0.68（峰1）、0.96（峰2）、0.98（峰3）、1.00（峰4）、1.19

（峰5）、1.87（峰6）。

橘红痰咳液对照特征图谱

峰3：野漆树苷峰4（S）：柚皮苷峰5：橙皮内酯水合物峰6：异橙皮内酯

参考色谱柱：ThermoAcclaim120C18、WatersSymmetryC18或Kromasil100-5C18（4.6mm×250mm，5μm）

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%醋酸的乙腈溶液为流

动相A，以0.1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波

长为320nm；柱温为30℃。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于10000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0~205→2295→78

20~5022→4278→58

50~7042→10058→0

70~751000

对照品溶液的制备取柚皮苷对照品、野漆树苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含柚

皮苷0.5mg、野漆树苷15μg的混合溶液，即得。

供试品溶液制备精密量取本品2.5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释（边加边振摇）至刻度，

摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注人液相色谱仪，测定，即得