征求意见稿-水中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.docx

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水中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件确立了水中草甘膦、草铵膦及其代谢物（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于水中草甘膦、草铵膦及其代谢物残留量的测定。

注：在不引起混淆的情况下，本文件中的“标准化文件”简称为“文件”。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

NY/T396农用水源环境质量监测技术规范

NY/T1667.6—2008农药登记管理术语第6部分：农药残留

3原理

样品经直接进样后，用液相色谱-质谱联用仪分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。4.1

农药残留pesticideresidue

由于农药的使用而残存于生物体、食品、农副产品、饲料和环境中的农药母体及其具有毒理学意义的代谢物、转化产物、反应物和杂质的总称。

[来源：NY/T1667.6—2008，2.1]

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

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5.1.1碳酸氢铵（NH4HCO3，CAS号：1066-33-7）。

5.1.2氨水（NH3·H2O，CAS号：1336-21-6）。

5.2溶液配制

5.2.1氨水溶液（0.05%）：吸取0.5mL氨水，用水定容至1000mL，混匀。

5.2.2碳酸氢铵-氨水溶液（200mmol/L）：称取15.81g碳酸氢铵，用氨水溶液（5.2.1）定容至1000mL，混匀。

5.3标准品

4种农药及其代谢物标准品，见附录A，纯度≥95%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，在容量瓶（5.5.1）中用水定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存于储液瓶（5.5.2），有效期1年。

5.4.2混合标准中间溶液（50mg/L）：吸取500μL的农药标准储备溶液（5.4.1）于容量瓶（5.5.1）中，用水定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存于储液瓶（5.5.2），有效期6个月。

5.4.3混合标准工作溶液（5mg/L）：吸取1mL的混合标准中间溶液（5.4.2）于容量瓶（5.5.1）中，用水定容至10mL，混匀，避光-18℃及以下条件保存于储液瓶（5.5.2），有效期1个月。

5.5溶液配制

5.5.1容量瓶：10mL，聚乙烯或聚丙烯材质。

5.5.2储液瓶：聚乙烯或聚丙烯材质。

5.5.3微孔滤膜（水相）：0.22μm，或相当者。

5.5.4进样瓶：聚乙烯或聚丙烯材质。

6仪器

6.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

7试样的制备

7.1试样制备

按照NY/T396、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集和制备。

7.2试样贮存

试样于5±3℃条件下冷藏。

8分析步骤

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8.1试样前处理

水样经微孔滤膜（5.5.3）过滤后，置于样品瓶（5.5.4）中，待测。

8.2测定

8.2.1液相色谱参考条件

a)色谱柱：季铵化聚乙烯醇阴离子分析柱，150mm×4.0mm（内径），5μm（粒径），或相当者；

b)流动相：A相为水，B相为碳酸氢铵-氨水溶液（5.2.2）。流动相梯度条件见表1；

c)流速：0.6mL/min；

d)柱温：40℃;

e)进样量：50μL。

表1流动相及其梯度条件（VA+VB）

时间，min

VA

VB

0

90

10

0.5

90

10

1

60

40

4

20

80

5

17.5

82.5

6

5

95

12

5

95

12.1

90

10

15

90

10

8.2.2质谱参考条件

a)离子源类型：电喷雾离子源；

b)扫描方式：负离子扫描；

c)电喷雾电压：-4000V；

d)多反应