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肉与肉制品氯霉素含量的测定
——科标检测
肉类食品是最富有营养的食品之一,含有大量的全钾蛋白质、脂肪、糖类、矿物质和维
生素,而且味道鲜美,吸收率高,所以深受人们的喜爱。但是肉类食品在生产过程中,污染
源复杂,途径多。2014年7月17日,国家食品药品监督管理总局发布《关于深入开展肉及
肉制品检查执法工作的通知》,要求各地要将保障肉及肉制品质量安全作为食品安全工作重
点。
科标检测可依据各项国家标准,针对冷、鲜鸡肉、牛肉、猪肉等各类肉及肉制品,提供
专业检测服务,以下介绍两种肉与肉制品氯霉素含量的测定方法:
一、气相色谱-质谱法
1、原理
样品中氯霉素用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,经C净化,BSTFA+TMCS(99+1)
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衍生后,用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC-MS测
定。
2、试剂和材料
若无特别说明,所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682的要求。
2.1氯霉素:标准品,纯度≥99%。
2.2甲醇:色谱纯。
2.3三氯甲烷。
2.4正己烷:色谱纯。
2.5乙酸乙酯。
2.6无水硫酸钠。
2.7氯化钠。
2.8N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)。
2.9三甲基氯硅烷(TMCS)。
2.10丙酮:色谱纯。
2.ll甲苯。
青岛科标检测研究院
2.12甲醇溶液:甲醇+水=2+8。
2.13氯化钠溶液(40g/L):称取4.00g氯化钠(2.7),用水溶解,定容至100mL。
2.14甲醇一氯化钠溶液:量取甲醇溶液(2.12)20mL、氯化钠溶液(2.13)80mL,混匀。
2.15混合衍生剂:N、O-双三甲基硅烷二氟乙酰胺+三甲基氯硅烷=99+1。
2.16氯霉素标准储备溶液(c=0.1mg/mL):称取氯霉素标准品0.01g(精确至0.0001g),用丙酮
溶解并定容至100mL。储备液贮存在4℃冰箱中,可使用两个月。
2.17氯霉素标准工作溶液:根据试验需要,用丙酮(2.2.10)稀释标准储备溶液(2.2.17),配成
适当浓度的标准工作溶液。
3、仪器设备
实验室常规设备及下列仪器。
3.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
3.2分析天平:可准确称重至0.0001g。
3.3分析天平:可准确称重至0.01g。
3.4离心机:5500r/min。
3.5涡旋仪。
3.6同相萃取装置。
3.7旋转蒸发仪。
3.8均质器。
3.9振荡器。
3.10机械设备:用于试样的均质。包括:绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。
3.1l氮吹仪。
3.12具塞离心管:50mL、10mL。
3.13C固相萃取柱或相当者:200mg,3mL。
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4、分析步骤
4.1试样液制备
①试样的制备
按GB/T9695.19规定的方法取样。至少取有代表性的试样200g,使用适当的机械设备
将试样均质。均质后的试样尽快分析,否则,应密封低温贮存,防止试样变质或成分发生变
化。贮存的试样在启用时,应重新混匀。
青岛科标检测研究院
②提取
称取10g样品(精确至0.01g)置于50mL具塞离心管中,加入少量无水硫酸钠和30mL乙
酸乙酯均质1min,以5000r/min离心5min后,用吸管吸出上层乙酸乙酯于浓缩瓶中,残渣
再加入乙酸乙酯15mL重复提取样品,合并提取液。提取液在50℃水浴中旋转蒸发,除去
乙酸乙酯,加入lmL甲醇-氯化钠溶液(2.14)和4mL正己烷,充分振摇后,转移至10mL具
塞离心管中,用1mL甲醇-氯化钠溶液(2.14)清洗浓缩瓶,合并清洗液于10mL具塞离心管中。
涡旋0.5min,经3000r/min离心3min后,用吸管吸去正己烷,加入4mL正己烷重复上述操
作。然后
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