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折光率及旋光度的测定方法
折光率的测定
一、实验目的
1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理
折光率是物质的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记
载更为普遍。不仅作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。如分馏时,配合
沸点,作为划分馏分的依据。物质的折光率随入射光线波长不同而变,也随测定
4
温度不同而变,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低3.5~5.5×10,所
以,折光率(n)的表示需要注出所用光线波长和测定的温度,常用nt来表示,
D
D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光
速之比值;或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。由于光在空气中的速度接近真空中的速度,而在任何介质中的速度
均小于光速,所以所有介质的折光率都大于1,αβ。但入射角α=90°时折射角
最大,此时的折射角β称为临界角。当光从折光率为n的被测物质进入折光率为
N的棱镜时,入射角为α,折射角为β,则
(1)在阿贝折光仪中,入射角α=90°,得n=1/sinβ
(2)棱镜的折光率N为已知值,则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率
n。
三、仪器和试剂
1.阿贝折光仪,精密度为±0.0002
2.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水
3.丙酮
4.无水乙醇
5.蒸馏水
6.未知样品1-2个
四、操作步骤
1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液
体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒
温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正
(1)示值校准:
图1为阿贝折射仪外形图。阿贝折射仪经校正后才能作测定用。校正的方法
是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,
与超级恒温水浴相连,通入20℃的恒温水。当水浴恒温后,打开锁,开启下面
棱镜,使其镜面处于水平位置,滴入1-2滴丙酮于镜面上,合上棱镜,促使难挥
发的污物逸去,再打开棱镜,用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面,注意:不能用滤纸。
待镜面干后,校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。
标准试样校对读数,对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代奈,再帖在标准试样
的抛光面。当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否
在“+”字线中间。若有偏差则用螺丝刀微量旋转图上16小孔内的螺钉,带动
物镜偏摆,使分界线像位移至“+”字线中心。
⑴用重蒸馏水校正:打开棱镜能够,滴1~2滴重蒸馏水于镜面上,转动左面
刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率(n20=1.33299,
D
n25=1.3325)调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场
D
最亮,调节测量镜,使视场最清晰。转动消色调节器,消除色散,再用一特制的
小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋,使明暗界线和十字交叉重合,校正工作结
束。
⑵用标准折光玻璃块校正:将棱镜完全打开使成水平,用少量1—溴代奈
(n=1.66)置光滑棱镜上,玻璃块就粘附于镜面上,使玻璃块直接对准反射镜,
然后按上述手续进行。
1-反射镜2-转轴3-遮光板4-温度计5-进光棱座6-色散调节手轮7-色散值
刻度圈8-目镜9-盖板10-手轮11-折射棱镜座12-照明刻度盘聚光镜13-温
度计座14-底座15-折射率刻度调节手轮16-小孔17-
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