脂肪的测定-83页无重复课件.pptVIP

脂类的测定;简介;一般分类;表1牛奶的脂类含量

;分析的重要性;概述;分析方法;溶剂;乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后，因为在光下照射会产生过氧化物，过氧化物也容易爆炸，如果乙醚贮存时间过长，在使用前一定要检查有无过氧化物，如果有应当除掉。

检查过氧化物的方法：

???在乙醚中+少量的Fe2++少量KCNS待到红色出现，说明有过氧化物存在，反之为无色，排除过氧化物的方法如下：

???含过氧化物乙醚+FeSO4(少量)------可除掉过氧化物;氯仿-甲醇：对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。;样品预处理;1.索氏提取法;原理与特性;适用范围;仪器索氏提取器

索氏提取器，又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。;虹吸是利用液面高度差的作用力现象，将液体充满一根倒U形的管状结构内后，将开口高的一端置于装满液体的容器中，容器内的液体会持续通过虹吸管从开口于更低的位置流出。

虹吸的实质是因为重力和分子间粘聚力而产生。装置中管内最高点液体在重力作用下往低位管口处移动，在U型管内部产生负压，导致高位管口的液体被吸进最高点，从而使液体源源不断地流入低位置容器。;操作步骤;操作步骤;计算;注意及说明;仪器

100mL具塞刻度量筒;试剂

(1)盐酸。

(2)乙醇(95％)。

(3)乙醚。

(4)石油醚(30~60℃沸程)。;操作方法

(1)样品处理

①固体样品：称取约2.00g，按索氏抽提法制备的样品置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。

②液体样品：称取10.00g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。;(2)水解

将试管放入70~80℃水浴中，每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40~50min。

;(3)提取

取出试管，加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5mL乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。;(4)回收溶剂、烘干、称重

将锥形瓶置水浴上蒸干，置100±5℃干燥箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却0.5h后称量，重复以上操作直至恒重。;酸水解萃取食品脂肪的效果

;3.氯仿-甲醇提取法;4.罗兹-哥特里法;仪器

抽脂瓶100mL具塞量筒或抽脂瓶：

内径2.0~2.5cm，容积100mL。

电热恒温水浴锅：50-80℃。;试剂

(1)20%氨水：相对密度0.91。

(2)96%乙醇。

(3)乙醚。

(4)石油醚：沸程30~60℃。;操作方法

准确称取样品(如乳粉样品)1~1.2g，或吸取10mL鲜牛乳置于抽脂瓶(或具塞量筒)中，加入1.25mL浓氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL乙醚，塞好塞子振摇0.5min，加入25mL石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一已恒重的烧瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，置烧瓶于98~100℃。干燥1h后称量，再置98~100℃干燥0.5h后称量，直至前后两次质量相差不超过1mg。;说明

(1)本法测定已结块乳粉中脂肪，结果往往偏低；

(2)若使用具塞量筒代替抽脂瓶，待分层后读数，澄清液可从管口倒出，但不能搅动下层液体；

(3)此法除可用于各种液态乳及乳制品中脂肪测定外，还可用于豆乳或加水呈乳状的食品脂肪的测定。

(4)在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。;5.Goldfish法;操作步骤;计算公式;6.高温高压溶剂萃取法;超临界流体萃取法（SFE）;分析步骤;应用;加速溶剂萃取法（ASE法）;步骤;应用;SFE无需使用有毒的有机溶剂，因此完全避免了对这些溶剂的处理所需的花费和所带来的危险。相反，惰性、无毒且便宜的溶剂如CO2被加热、加压至呈超临界流体态，在这个气—液“混合性”状态下，液体密度的超临界流体对脂肪样品具有很强的萃取能力。同时超临界流体具有的气体特性又可促进脂肪在萃取完成后从溶剂流体中分离出来。

ASE尽管不能完全排除有机溶剂的使用，但至少能明显地降低它们的消耗。因为在ASE过程中采用了高压，所以样品中的脂肪萃取能在高于萃取溶