镍合金化学分析方法 第3部分铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿.docx

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GB/T42513.8—202X

镍合金化学分析方法

第8部分：铌含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了镍合金中铌含量的测定方法。

本文件适用于镍合金中铌含量的测定。测定范围：0.10%～10.00%。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸、硝酸、磷酸溶解，并在磷酸和高氯酸混合物中发烟，（根据需要，定容前可

加入氢氟酸，也可加入内标元素），于推荐的分析析谱处（见表1），采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌的发射强度。

该方法使用基于校准溶液与样品非常接近的基体匹配的校准方法，其浓度介于待测样品中

铌的近似浓度的0.75%至1.25%的质量分数之间。因此，样品中所有元素的浓度必须近似已知。如果浓度未知，则必须用半定量方法分析样品。该方法的优点是可以自动补偿所有可能来自矩阵的干扰，从而获得较高的精度。

表1-推荐的铌分析谱线

元素

分析谱线

nm

铌

295.09

309.41

316.34

319.11

319.50

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

5.1氢氟酸（40%，ρ=1.14g/mL或50%，ρ=1.17g/mL）。

5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.3硝酸(ρ=1.40g/mL)。

5.4磷酸((ρ=1.70g/mL)。

5.5高氯酸（60%，ρ=1.54g/mL或70%，ρ=≈1.67g/mL）。

5.6内标溶液：选择合适的元素作为内标，并制备成100mg/L的溶液。

5.7铌标准溶液A（10g/L）：称取铌（wNb≥99.9%）1.00g，精确至0.0005g，加入10mL水、

10mL氢氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3)，使其溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铌。

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5.8铌标准溶液B（1g/L）：称取铌（99.9%）0.1000g，准确至0.0005g，加入10mL水、10mL

氢氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3)，使其溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铌。

5.9铌标准溶液C（0.1g/L）：移取1mL铌标准溶液(5.7)，置于100mL容量瓶中，加入10mL

氢氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铌。

5.10干扰元素标准溶液：使用纯金属或化学物质（铌含量小于10μg/g）配制试样中质量分数大于1%的每个元素的标准溶液。

6仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

——仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；

——仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%；

7取样及制样

7.1实验室样品的取样和制备应当按照正常约定的程序进行，如有争议，应当按照有关的国际标准进行。

7.2实验室样品通常以研磨或钻孔的形式进行，不需要进一步的机械准备。

7.3实验室样品用纯丙酮洗涤，在空气中干燥。

7.4如果使用钎焊合金工具制备实验室样品，则样品应进一步用15%(质量分数)硝酸酸洗几分

钟，然后用蒸馏水清洗几次，然后再用丙酮清洗，在空气中干燥。

8试验步骤

8.1试料

称取0.25g样品（8.1），精确至0.0005g。

8.2平行试验

平行做两份试验。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于聚四氟乙烯(PTFE)或石墨基PFA烧杯中。

8.4.2加入5mL氢氟酸(5.1)、30mL盐酸（5.2）和3mL硝酸(5.3)，室温溶解，加入2.5mL磷酸（5.4），加热至溶解完全，加入7.5mL高氯酸（5.5），加热至高氯酸开始冒烟，并保持冒烟2min~3min。

8.4.3取下冷却，加入10mL水溶解盐类。如有残留物，加入2mL氢氟酸(5.1)，低温加热约

20min，直到残留物完全溶解。

注8.4.2和8.4.3的替代溶解方案：

加入30毫升盐酸(5.2)、3毫升硝酸(5.3)和5