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压榨法提取大豆油成分分析

制取大豆油（低温压榨法）

原料：

xx黄豆原料产地：

xx

主要设备：

xx家用恒温榨油机

实验方法：

黄豆→筛选→测定水分→整籽压榨→低温结晶养晶→低温过滤→成品

1.筛选：

黄豆用规格12目／英寸筛网进行筛选去杂，使其杂质含量小于

0．1％。

【1】

2.测定水分：

两次烘干法：

称取整粒试样20g（准确到

0.001g），放入直径10cm或15cm、高2cm的烘盒中摊平。粮食在105℃

温度下，大豆在70℃温度下烘30-40min，取出，自然冷却至恒重（2次称量差不

超过

0.005g），此为第1次烘后试样重量。第2次烘干：

用烘至恒重的铝盒称取试样约3g（准确到

1/4

0.001g）。在105℃温度下烘3h,后置于干燥器中冷却至室温，取出称重

后，再按以上方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重1次,烘至前后2次重量差

不超过

0.005g为止，如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算。

3.整籽压榨：

将榨油机加热，待机体温度升到80度左右进行整籽压榨，整籽压榨时入榨

水分8一10％左右为宜。

4.沉淀过滤：

去除沉淀物。

GC-MS分析预处理：

快速油样甲酯化法:

取上述油样

0.2g于10mL磨口试管中,加入

0.5mol/mLKOH-CH3OH溶液

1.0mL,于60～70℃水浴中皂化

1.0h,并不断振摇,冷却后加入

1.0mL正己烷,摇匀,加

8.0mL水,在液体混合器上振荡1min,离心分层,取上层液体经无水Na2SO4

干燥后,用正己烷稀释10倍,待GC分析,MS定性,面积归一化法定量。

测定条件

GC条件:

HP25MS30m×

2/4

0.25mm,

0.25μm(5%PhenylMethylSiloxane)弹性石英毛细管柱;载气为高纯氦气(纯度

99.999%);程序升温,初温140℃,保持1min,以10℃Pmin升至180℃,保持

0min,再以

1.5℃Pmin升温至210℃,保持

1.0min,又以5℃Pmin升至240℃,保持5min;柱前压

68.1kPa,分流比100∶1,流速

0.8mLPmin;进样口温度280℃,进样量

1.0μL。

MS条件:

接口温度280℃,EI电离源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温度

150℃,

电子倍增器电压1624V,质量扫描范围33～550amu,Scan全扫描方式,溶剂

延迟3min。

实验用品：

xx黄豆，

0.5mol/mLKOH-CH3OH溶液，无水

Na2SO

4，正己烷，液体混合器1台，索福迈家用恒温榨油机1台，12目／英寸筛网

1个，烘干机1台，铝盒1个，电子天平1个，10ml磨口试管3个，容量瓶1个，

恒温水浴槽1个，GC-MS分析仪1台

优点：

3/4

冷榨出来的油因为没有受到破坏，一般也不需要加添加剂，就可以长时间

的保存。可