ICP_ MS简单培训资料全.pdfVIP

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ICP-MS简单培训资料

一、ICP-MS简介

ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱〔InductivelyCoupledPlasmaMass

Spectrometry,可分析几乎地球上所有元素Li-U〔

ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温8000K〔

电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元

素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密

度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速

发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。

被称为当代分析技术最激动人心的发展。

二、ICP-MS仪器和原理介绍

标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。

样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。蠕动泵用于提升样品或提升经T接头

混合的样品/内标混和液,可以便捷地实现内标的在线加入。使用标准的1.02mm内径的样

品管时,在0.1rps转速下,蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/min。而内标管的直径为

0.19mm,因此内标液的流速更慢,在0.1rps转速下,蠕动泵提升内标的能力大约为

20µl/min。也就是说,内标溶液相对于被稀释20倍,所以虽然我们要求引入系统的内标元

素浓度为50ppb,但使用的内标溶液浓度为1ppm1000ppb。

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注:即使用自提升的雾化器,仍需要使用蠕动泵,因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排到废

液桶中的。如果雾化器不排废液,将导致信号不稳定,如果过多的液体流入炬管,将导致熄

火,对仪器造成危害。

样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。样品以泵入方式或者自提升方式进入

雾化器后,在载气作用下形成小雾滴,并进入雾化室。大的、重的雾滴碰到雾化室壁后被排

至废液中,只有小雾滴才可进入等离子体内。载气的流量决定了雾化效率,当载气流量不够

大时,可以增加混合气流量以保证雾化效率例如:进行冷等离子体实验时。

下面介绍Agilent的两种雾化器:

高盐雾化器Babington:高盐雾化器使用高强惰性塑料材质,可耐受除浓硫酸以外

的所有的酸。雾化过程:样品从小孔流出,顺凹槽流下,与高速载气相遇,发生雾化。高盐

雾化器可以耐受很高的总溶解固体量,不易发生堵塞,但它不是自提升雾化器,需要蠕动泵

引入样品。

Babinton雾化器

样品出口

样品入口

氩气入口

氩气出口

•同心雾化器Concentric:同心雾化器也是一种常用雾化器,由石英材料制成,因

此除HF和强碱外适用于各种样品溶液。雾化过程:通过蠕动泵或者自提升系统将

样品引入毛细管中,毛细管周围喷出的载气将样品雾化。因为同心雾化器中的样品毛

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细管内径极细,容易被固体颗粒堵塞,所以要求使用不含固体颗粒的纯净样品。

同心雾化器

样品入口

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