硅铁 铅、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 征求意见稿.pdf

GB/T4333.XX—XXXX

硅铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定铅、锡、砷、锑和铋含量的方法。

本文件适用于硅铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的测定，测定范围见表1。

表1元素及测定范围

待测元素含量（质量分数）/%

铅0.0005～0.050

锡0.0005～0.050

砷0.0005～0.050

锑0.0005～0.050

铋0.0005～0.050

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

1

GB/T4333.XX—XXXX

试料用微波消解系统或电热板溶解于硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸中分解，稀释后样品溶液经蠕

动泵导入电感耦合等离子体质谱仪。用电感耦合等离子体质谱仪同时测量元素的质谱信号强度。

校准空白和校准溶液与钼铁中的主量元素以及湿法分解用酸进行基体匹配,采用内标补偿仪器漂

移。

5试剂

除另有说明外，在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定。

5.1盐酸，ρ约1.19g/mL

5.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

5.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。

5.5硝酸，1+1。

5.6铅标准储备液，1.00mg/mL。取100.0mg高纯度金属铅（99.999%），溶解于20mL（1+1）HNO，

3

移入100mL塑料容量瓶中，用高纯水稀释至刻度后，摇匀。

5.7锡标准储备液，1.00mg/mL。取100.0mg高纯度的金属锡（99.999%），溶解于3mLHCl(5.1)

和1mLHNO(5.2)，移入100mL塑料容量瓶中,轻微加热使其完全溶解，冷却，用高纯水稀释至刻度。3

将其保存在塑料容量瓶中。

5.8砷标准储备液，1.00mg/mL。取132.1mg三氧化二砷（AsO）（99.999%），溶解于20mL3%NaOH(m/V)

23

溶液中，后移入100mL聚乙烯烧杯中，轻微加热使其完全溶解，冷却，用高纯水稀释至刻度