卡尔费休库仑法测定糠醛中的水分含量.pdfVIP

卡尔费休库仑法测定糠醛中的水分含量.pdf

  1. 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多

卡尔费休库仑法测定糠醛中的水分含量

发表时间:2018-09-18T10:06:18.927Z来源:《知识-力量》2中作者:丁玫

[导读]介绍了卡尔费休库仑法测定糠醛中水分含量的方法,实验结果表明,采用专用的醛酮电解液,用卡尔费休水分仪测定糠醛中的水分

含量,精密度、准确度良好,测定结果与GB1926.2甲苯蒸馏法测定结果吻合;与甲苯蒸馏法相比,具有操作简单、快速、污染小,毒害性

小、等特点。

(中国石化广州分公司检验中心,广东广州510700)

摘要:介绍了卡尔费休库仑法测定糠醛中水分含量的方法,实验结果表明,采用专用的醛酮电解液,用卡尔费休水分仪测定糠醛中的水分

含量,精密度、准确度良好,测定结果与GB1926.2甲苯蒸馏法测定结果吻合;与甲苯蒸馏法相比,具有操作简单、快速、污染小,毒害性

小、等特点。

关键词:甲苯蒸馏法;卡尔费休库仑法;醛酮电解液;糠醛;水分含量

前言

在DMF法丁二烯生产工艺中,为了防止丁二烯在DMF中聚合,需要在循环溶剂中加入糠醛(2-呋喃甲醛)作为阻聚剂。由于DMF在高

温下,能与微量水发生水解反应,产生甲酸和二甲胺,甲酸会腐蚀设备,二甲胺会与系统中糠醛发生一系列反应,生成羰基聚合物,造成

溶剂系统结焦,而对生产不利,因而控制糠醛的水含量高低,对生产有着直接的意义[1,2]。

目前糠醛水分含量测定按国标GB/T1926.2[3]规定,采用甲苯蒸馏法,该方法试验时应用大量的甲苯及糠醛试样,气味难闻,污染大且

对人体毒害性大;检验周期较长,分析一个样品至少需要1.5小时,不能满足快速、准确、环保的要求。卡尔费休库仑法灵敏度高、结果准

确可靠,被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定[4]。经典的卡尔费休试剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,甲醇与含有活泼

羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大[5]。笔者借鉴文献[6,7],采用专用的醛酮电解液,用卡尔费休库仑法测定了糠

醛中的水分,结果令人满意,其测定结果与GB1926.2甲苯蒸馏法测定结果基本吻合,测定结果回收率在107.0-109.0%,平均相对标准偏差

2.44%,2次重复测定结果最大相差0.005%;分析速度快,污染小,5min内可完成1个样品的分析。

实验1部分

实验1.1原理

卡尔费休库仑法测定水分含量的方法属于电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,样品中的水与碘发生反应,

消耗试剂中的碘,指示电极对两端的电压偏离平衡电位,该电压经放大后推动电解电极工作,在电解阳极上发生反应:

2I--2e—I2

反应产生的碘补充反应消耗掉的碘,直至指示电极的电位恢复到进样前的水平,电解结束后,电解所消耗的电量与样品中水的量成正

比。根据法拉第电解定律,仪器自动计算出样品中的含水量。

仪1.2器与试剂

1.2.1仪器

卡尔费休水分仪:JF-5型,大庆日上公司;

卡尔费休水分仪:831型,瑞士万通公司;

电子天平:HM-200型,感量0.0001g,日本A.D公司;

电子天平:HF-3000g,感量0.01g,日本A.D公司;

注射器:2ml,0.5ul,上海注射器厂

1.2.2试剂:

醛酮专用型卡尔费休试剂,KF-C04天津赛孚瑞

蒸馏水

实验方法1.3

按仪器要求,向仪器的阴极、阳极室分别注入适量的电解液,开启仪器,待仪器初始漂移值稳定后,用纯水标定仪器,当回收率在

100%±10%范围内时,准备进样分析。

用样品溶液清洗注射器至少3次,按仪器要求吸取0.5克左右样品,注意吸取时,抽取速度不要太快,以免吸入空气,影响测定结果。用

滤纸擦干针头,胶垫封住针头,将注射器放在天平上,按归零键,在仪器提示下将样品注入滴定池,擦干针头,塞上胶垫,将注射器放回

天平,天平显示的数值即为所进样品量。仪器滴定结束后,输入样品重量,记录测定结果。

结果与2.讨论

电解液的2.1选择

经典的卡尔费休试剂是由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶等组成,由于醛类样品中的羰基性质活泼,会与卡尔费休试剂中的醇类发生缩合

反应:

不仅使滴定时间延长,而且反应生成的水使测定结果偏高,甚至会出现测定无终点的现象,影响测定的准确度。为防止副反应的发

生,本试验选择专门适用于醛酮样品分析的醛酮专用型电解液。

准确性试验2.2

为验证专用型电解液在试验条件下的可行性及准确性,笔者分别用二次蒸馏水及已知水量的糠醛样

文档评论(0)

157****3487 + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档