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卡尔费休库仑法测定糠醛中的水分含量
发表时间:2018-09-18T10:06:18.927Z来源:《知识-力量》2中作者:丁玫
[导读]介绍了卡尔费休库仑法测定糠醛中水分含量的方法,实验结果表明,采用专用的醛酮电解液,用卡尔费休水分仪测定糠醛中的水分
含量,精密度、准确度良好,测定结果与GB1926.2甲苯蒸馏法测定结果吻合;与甲苯蒸馏法相比,具有操作简单、快速、污染小,毒害性
小、等特点。
(中国石化广州分公司检验中心,广东广州510700)
摘要:介绍了卡尔费休库仑法测定糠醛中水分含量的方法,实验结果表明,采用专用的醛酮电解液,用卡尔费休水分仪测定糠醛中的水分
含量,精密度、准确度良好,测定结果与GB1926.2甲苯蒸馏法测定结果吻合;与甲苯蒸馏法相比,具有操作简单、快速、污染小,毒害性
小、等特点。
关键词:甲苯蒸馏法;卡尔费休库仑法;醛酮电解液;糠醛;水分含量
前言
在DMF法丁二烯生产工艺中,为了防止丁二烯在DMF中聚合,需要在循环溶剂中加入糠醛(2-呋喃甲醛)作为阻聚剂。由于DMF在高
温下,能与微量水发生水解反应,产生甲酸和二甲胺,甲酸会腐蚀设备,二甲胺会与系统中糠醛发生一系列反应,生成羰基聚合物,造成
溶剂系统结焦,而对生产不利,因而控制糠醛的水含量高低,对生产有着直接的意义[1,2]。
目前糠醛水分含量测定按国标GB/T1926.2[3]规定,采用甲苯蒸馏法,该方法试验时应用大量的甲苯及糠醛试样,气味难闻,污染大且
对人体毒害性大;检验周期较长,分析一个样品至少需要1.5小时,不能满足快速、准确、环保的要求。卡尔费休库仑法灵敏度高、结果准
确可靠,被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定[4]。经典的卡尔费休试剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,甲醇与含有活泼
羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大[5]。笔者借鉴文献[6,7],采用专用的醛酮电解液,用卡尔费休库仑法测定了糠
醛中的水分,结果令人满意,其测定结果与GB1926.2甲苯蒸馏法测定结果基本吻合,测定结果回收率在107.0-109.0%,平均相对标准偏差
2.44%,2次重复测定结果最大相差0.005%;分析速度快,污染小,5min内可完成1个样品的分析。
实验1部分
实验1.1原理
卡尔费休库仑法测定水分含量的方法属于电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,样品中的水与碘发生反应,
消耗试剂中的碘,指示电极对两端的电压偏离平衡电位,该电压经放大后推动电解电极工作,在电解阳极上发生反应:
2I--2e—I2
反应产生的碘补充反应消耗掉的碘,直至指示电极的电位恢复到进样前的水平,电解结束后,电解所消耗的电量与样品中水的量成正
比。根据法拉第电解定律,仪器自动计算出样品中的含水量。
仪1.2器与试剂
1.2.1仪器
卡尔费休水分仪:JF-5型,大庆日上公司;
卡尔费休水分仪:831型,瑞士万通公司;
电子天平:HM-200型,感量0.0001g,日本A.D公司;
电子天平:HF-3000g,感量0.01g,日本A.D公司;
注射器:2ml,0.5ul,上海注射器厂
1.2.2试剂:
醛酮专用型卡尔费休试剂,KF-C04天津赛孚瑞
蒸馏水
实验方法1.3
按仪器要求,向仪器的阴极、阳极室分别注入适量的电解液,开启仪器,待仪器初始漂移值稳定后,用纯水标定仪器,当回收率在
100%±10%范围内时,准备进样分析。
用样品溶液清洗注射器至少3次,按仪器要求吸取0.5克左右样品,注意吸取时,抽取速度不要太快,以免吸入空气,影响测定结果。用
滤纸擦干针头,胶垫封住针头,将注射器放在天平上,按归零键,在仪器提示下将样品注入滴定池,擦干针头,塞上胶垫,将注射器放回
天平,天平显示的数值即为所进样品量。仪器滴定结束后,输入样品重量,记录测定结果。
结果与2.讨论
电解液的2.1选择
经典的卡尔费休试剂是由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶等组成,由于醛类样品中的羰基性质活泼,会与卡尔费休试剂中的醇类发生缩合
反应:
不仅使滴定时间延长,而且反应生成的水使测定结果偏高,甚至会出现测定无终点的现象,影响测定的准确度。为防止副反应的发
生,本试验选择专门适用于醛酮样品分析的醛酮专用型电解液。
准确性试验2.2
为验证专用型电解液在试验条件下的可行性及准确性,笔者分别用二次蒸馏水及已知水量的糠醛样
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