IS5 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)操作规程说明书手册.pdf

IS5傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)

作者：卡卡西

一、基本原理

红外光谱是分子的振动-转动光谱，在振动转动过程中，只有偶极矩发生变化的化合物

才会在红外区有吸收。红外光谱中吸收峰所对应的波数及峰强，反映了分子结构的特点，因

此可用傅里叶变换红外光谱对分子结构和化学基团进行鉴定。绝大多数的有机化合物都在红

外光区具有吸收，而且结构不同的化合物，必然会有不同的红外光谱。

在样品制备方法中，溴化钾压片法和衰减全反射红外法最为常用。溴化钾压片法是以红

外区透明且没有吸收的溴化钾为载体，将固体样品与溴化钾一起混合研磨成细粉，并压成薄

片放入红外测试的样品槽进行投射测试。衰减全反射红外即ATR法，通过样品表面的反射

信号获得表层有机成分的结构信息，常用的中红外辐射波长在2.5-25μm（4000-400cm-1）

之间，根据麦克斯韦理论，ATR法对样品表层的穿透深度仅为微米级甚至更小。

压片法的附件iD1ATR法附件iD3

二、操作规程

衰减全反射红外（ATR）法与KBr压片法使用不同的附件，安装附件后仪器自动识别，

无需手动选择。使用ATR附件时，实验样品无需进行任何处理，将待测样品置于样品台并

且压紧即可进行测试，仪器的使用方法及KBr压片法的样品制备方法如下：

1、样品制备方法（KBr压片法）

1)先将样品与KBr粉末置于烘箱中烘干；

2)样品称取质量一般为1-2mg，KBr质量一般为200mg；

3)称取待测样品研磨均匀后加入KBr再次研磨均匀。研磨时应按同一方向均匀用力。

整个研磨过程应在红外等下操作，以保证粉末的干燥；

4)使用压片机进行压片（详见红外模具的使用方法）；

5)压片后取出压好的片放入样品槽中，模具应擦拭干净至于干燥器中存放，以免锈蚀

影响再次使用。

2、仪器使用方法

1)打开仪器以及计算机开关，使仪器预热30分钟；

2)双击计算机桌面“OMNIC”图标，进入仪器测试界面；

3)插入样品槽，点击“样品采集”，余下对话框均按“确定”；

4)样品采集完成后出现对话框“请准备背景采集”，此时取出样品槽，点击“确定”

进行背景采集。采集完成后出现对话框“加到窗口X”，点击“是”；

5)点击“数据处理”→“吸光度”→“自动基线校准”→“透过率”→“文件另存

为”（SPA格式为红外图谱，CSV格式为Excel表格）→为保存路径为DATA（F：）

/OMNIC/Spectra/组内；

6)确认数据保存无误后，关闭仪器及计算机开关，取出样品槽，整理实验桌面。

三、注意事项

1.使用仪器时，室内温度18-25℃，相对湿度≤60%，使用前请按照要求打开空调和除湿

机以达到测试要求；

2.为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥。即使仪器不用，也应每

周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除

湿机；

3.实验室内的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进

入，还要注意适当通风换气；

4.实验完毕，应立即将KBr粉末密封避免吸水，压片的模具和研钵依次用蒸馏水、乙醇清

洗。模具和KBr粉末放入干燥器中保存。

5.更换附件时，轻拿轻放。ATR附件的晶体为锗晶体，使用时注意不要磨损。

四、日常维护

1.检查除湿机中的水槽是否已满，仪器常开的状况下，一般隔一天倒一次水，确保除湿机

的正常运转。

2.干燥器中的干燥剂，即硅胶颜色发生变化时（由蓝色变成红色），取出烘干后再使用。

五、异常情况应对

1

1.3500-4000cm-气态水的峰波动大

1)仪器房间的湿度过高：保持开机的状态下，倒去除湿机中的水，连续除水一段时间，