离子色谱 (ICS900)操作规程说明书手册.docx

离子色谱(ICS900)

作者：卡卡西

一、基本原理

离子色谱仪系统通常包含淋洗液（帮助分离样品离子的溶液）、高压泵、进样器、分析柱、检测池和数据采集系统。在运行样本前，离子色谱仪需先使用标准溶液进行校准。通过对比样品和标准溶液之间的测量结果数据，可以对样品中的待测离子进行识别和定量。数据采集系统（通常是运行色谱软件的计算机）生成色谱图（检测器输出与时间相关的图表）。色谱软件将色谱图中的每个峰值转换为样品浓度。

二、操作规程

第一步：标准样品的制备

1)取适量标准溶液

2)加入适量超神水稀释成至少四个不同浓度梯度的标准溶液

第二步：样品的制备

1)取适量样品粉末于烧杯中

2)加入适量超神水稀释至无色（理想进样范围：0.5~50mg/L）

3)若有重金属离子和有机小分子，进样前需先经过Na柱和RP柱净化。

第三步：分析前仪器准备（一）

1)检查罐内超神水是否充足，不得少于一半

2)N2总阀开至最大，减压阀调至0.2左右

3)打开仪器电源

4)打开电脑，启动“Chromeleon”软件，并确认以与仪器连接

第三步：分析前仪器准备（二）

1)确认系统压力确认系统压力小于0.7MPa(100psi)。将“启动阀”逆时针转动旋钮半圈。

2)在操作系统上，单击“灌注”

3)确认“启动阀”已打开，单击“执行，忽略警告”

4)灌注泵，直到无明显气泡排出，单击“停止”并将“启动阀”用手拧紧

5)启动泵，等待泵压力至1000psi以上，再按顺序开启ect，crtc,抑制器，柱温度，检测器温度，调整淋洗液浓度23mmol/L,对应电流为57mA

注意：若仪器超过两周以上未开机使用，切勿启动ect，crtc,抑制器，保持泵运转半小时，将离子交换膜润湿。

6)打开系统监视器，监视基线至电信号平稳（大概半小时左右），方可进行实验

第四步：分析（一）——仪器方法

1)点击建立(Create)，选择仪器方法(InstrumentMethod)。

2)进入向导，输入运行时间（RunTime），点击下一步（Next）。

3)设置泵流速，设置低压限和高压限。建议低压限设为200psi，高压限设为3000psi，点击下一步.

4)选择进样方式：手动进样。选择进样时间，建议设成60seconds。点击下一步。

5)点击完成。

6)点击保存，选择保存路径，输入方法名称，点保存

第五步：分析（二）——处理方法

点击建立，选择处理方法。

选择方法模板，点击下一步。

选择保存位置，输入名称，点击完成

第六步：分析（三）——报告模板

点击建立，选择报告模板

选择报告模板，点击下一步

选择保存位置，输入名称，点击完成。

第七步：分析（四）——序列文件

点击建立，选择序列

选择仪器，点击下一步

输入样品名、样品数和进样次数。如果有自动进样器，输入样品位置。点击下一步

选择仪器方法、处理方法和报告模板。点击下一步

点击完成。

选择保存路径，输入序列名称，点击保存

序列建立完成后，可以点击序列下方增加样品,也可以右键选择删除样品。修改样品名，修改序列后要点保存。

第八步：开始序列

序列建立完成后，点击开始

手

手动注射样品后，点击仪器，在黄色提示区域处点击确定

开始进样分析。分析结束后进行下一个样品分析，直到整个序列所有样品都完成

第九步：数据处理

在左侧选择仪器数据，在浏览界面选择样品表，比如本例中iclinear。当点击iclinear样品后，在右边的工作区显示样品表中所有样品的信息。双击其中的一个标准，打开色谱工作区。

点击检测，点击运行向导。如果有水负峰，建议选上考虑塌陷峰

光标在色谱图上拖出一个积分区域，点击下一步

直接点击下一步。

在色谱图上点击一个最窄的峰，一般是第一个峰。点击下一步

在色谱图上点击一个面积最小的标准物质的峰，小于这个面积的峰都不积分，最小峰面积设置为所选峰峰面积的90%。点击下一步

直接点击完成

点击组分表（ComponentTable），点击运行向导

直接点击下一步

直接点击下一步。

点击完成

输入峰名称，双击窗口

选择相对的，窗宽处输入5，点击OK，点击F9。或者右击，选择向下填充。

点击进样列表，点击类型，选择标准

点击等级，点击建立新等级。根据标准浓度的不同，建立相对应的等级，点击数据处理。

右键单击，点击表格列

光标将校准等级、校准类型和浓度单位托至顶，点击确定

依次输入标准的浓度和浓度单位，双击校准类型进行多点校准。

选择不过原点（IgnoreOrigin），点击OK，点击F9。或者右击，选择向下填充

20）数据处理完成，点击保存。

21）查看校准曲线，点击结果和校准曲线图。点击校准，可以查看线形相关系数R2、截距和斜率。

22）点击报告设计