《第1课时 分离提纯》精品学案 (1).docxVIP

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第一章有机化合物的结构特点与研究方法

第二节研究有机化合物的一般方法

第1课时有机化合物的分离、提纯

一、研究有机化合物的一般步骤

eq\x(?分离、提纯?)eq\o(―→)eq\x(?确定实验式?)eq\o(―→)eq\x(?确定分子式?)eq\o(―→)eq\x(?确定分子结构?)

二、有机物的分离、提纯方法

1．蒸馏

（1）适用条件?eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(液态有机物：热稳定性较高,杂质：与该有机化合物的沸点相差较大))

（2）蒸馏装置及注意事项

①实验装置：在横线上写出相应仪器的名称

②注意事项?eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(温度计水银球位置：蒸馏烧瓶的支管口处,加碎瓷片的目的：防止液体暴沸,冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出))

【深度思考】冷凝管是蒸馏操作中的重要仪器。为了使冷凝效果最佳，在实验操作中冷水的通入、停止与加热的先后关系是什么？冷凝管中冷却水为什么采取进水口在下，出水口在上的方式？

〔提示〕实验开始时，应先通冷却水，后点燃酒精灯。实验结束时应先熄灭酒精灯(注意不能蒸干，应在蒸馏烧瓶内还有少量液体时停止)，等蒸馏烧瓶恢复至室温时停止通入冷却水。冷凝管中冷却水的流动方向一般是进水口在下，出水口在上(低口进，高口出)，冷却水的流动方向与需要冷却的蒸气的方向相反，冷却效果好。

2．萃取

（1）类型?eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程,固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程))

（2）对萃取剂的要求?eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(萃取剂与原溶剂互不相溶,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度,萃取剂与原溶液中的成分不反应))

（3）常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。

（4）分液?eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(定义：将萃取后的两层液体分开的操作,\a\vs4\al(操作)\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(加入萃取剂后充分振荡，静置分层，,然后打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞将两层液体分离，,下层液体从下口流出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出。))))

（5）分液的实验装置：在横线上写出相应仪器的名称

3．重结晶

【实验探究】重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸。

请仔细阅读教材P13，结合下面的流程和实验装置，思考苯甲酸怎样从含有少量氯化钠和泥沙杂质的混合体系中“脱颖而出”的？重点在于理解杂质在哪个步骤以什么形态与苯甲酸分离的？

粗苯甲酸eq\o(――――→,\s\up11(（加热溶解）),\s\do7(操作))溶液+泥沙eq\o(――――→,\s\up11(（趁热过滤）),\s\do7(操作))溶液eq\o(――――→,\s\up11(（冷却结晶）),\s\do7(操作))苯甲酸晶体

粗苯甲酸

溶液+泥沙

溶液

苯甲酸晶体

〔问题讨论〕

（1）重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？为了得到干燥、纯净的苯甲酸，除了上述的主要三个步骤，还应该进行什么操作？

〔提示〕苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。过滤、洗涤、干燥。

（2）溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？

〔提示〕为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。

（3）实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？

〔提示〕①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤、洗涤时引流；③干燥时用于转移晶体。

（4）晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其洗涤的目的是什么？为什么要用冷溶剂？

〔提示〕洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。

（5）如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？

〔提示〕用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除净。

【深度思考】重结晶实验中，温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？

〔提示〕不是。温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的。

4．色谱法：当