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实验六核磁共振法测定表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值
一、实验目的
1.了解核磁共振法测定表面活性剂HLB值的原理与方法
2.掌握由NMR谱的信息求算表面活性剂HLB值的方法
3.比较该方法测定值与其他方法测定值的差别
二、基本原理
核磁共振法用于表面活性剂性质的研究应用广泛,如用于表面活性剂的临
[1][2]
界胶束浓度(CMC)和胶束的聚集数等测定。本实验用于测定表面活性剂
[3]
的HLB值,为研究微多相分散制剂选择表面活性剂奠定基础。
根据多元醇型非离子表面活性剂司盘(Span)型与吐温(Tween)型的核
磁共振图谱,各组分的亲水性质子和亲油性质子的积分曲线高度具有一定的加
和性,质子数不同高度不同,并由于质子所处基团不同,其化学位移不同,经
对NMR图谱分析得出:以化学位移δ=2.5为中线,小于2.5区域为亲油基,
大于2.5区域为亲水基,分别求出其亲水性基团中亲水质子的积分曲线高度(∑
H)和亲油基团中亲油质子的积分曲线高度(∑H),再求出亲水性质子积
(w)(o)
分曲线高度的相对比值(R)。
H
R(w)(6-1)
HH
(w)(o)
根据其他方法测得Span类,Tween类表面活性剂的HLB值与NMR法测
得的R值进行线性回归,可得如下经验方程:
HLB=18.24R+1.80(6-2)
将NMR法与质量分数加和法计算HLB值进行比较
(HLB)W(HLB)W
HLBAABB
WW(6-3)
AB
式中W,W分别代表A、B两种表面活性剂的质量;HLB、HLB分别
ABAB
代表A、B两种表面活性剂的HLB值。
三、仪器与药品
核磁共振仪(BRUKERARX-300)
Tween80Span80CCl4四甲基硅烷(TMS)
33
四、操作步骤
将样品干燥,按下表配制混合表面活性剂。称30~40mg样品溶于0.5ml
含有1.0%TMS(四甲基硅烷;内标物)的四氯化碳中,测定其NMR图谱,
以δ=2.5为中线,求出两侧的质子的积分曲线高度∑H(w)与∑H(o),由(6
-1)式求出相对比值R。
五、实验结果与数据处理
不同组成的Span80与Tween80的NMR图谱见附图。
1.根据质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB值。已知:Span80的H
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