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化学需氧量(COD)测定仪(JJG975-2002)校准作业指导书
化学需氧量(COD)测定仪(JJG975-2002)
校准作业指导书
一、校准项目名称:
化学需氧量测定仪
常见仪器
名称典型型号厂家
化学需氧量测定仪QCOD-2E/QCOD-2F深圳昌鸿科技
化学需氧量测定仪DR2800HACH
水质分析仪CAC-S01北京中自控环保科技
二、校准依据文件:
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程
三、校准所用标准器名称及技术指标:
名称:温度计;
COD溶液标准物质;
电子秒表
技术指标:
仪器名称测量范围技术指标备注
温度计温度(100~200)℃±0.5℃
COD溶液标准物质温度(-80~300)℃
电子秒表湿度(5~99)%RH
四、校准/检测项目:
温度示值误差和温场均匀性
消解时间示值误差
示值误差
重复性
稳定性
五、校准/检测步骤:
(一)校准/检测前的准备工作
1、仪器测定COD值原理:在强酸性溶液中,样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下(若
样品中含有氯离子,则需加入掩蔽剂硫酸汞),于165℃密封催化消解样品10min,重铬酸钾被水
中有机物还原为三价铬,在波长610nm处测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧
的质量浓度。
2、可提前根据客户提供型号确认是A类仪器还是B类仪器。
A类即分光光度原理:用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体,使六价铬定量转变成三价铬,
利用三价铬在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。此类仪器分为消解
炉部分和测量部分组成。
B类仪器为电化学原理:用定量的重铬酸钾在一定条件下,加热回流消解样品后,用电解法产生
的亚铁离子与剩余的六价铬反应,当六价铬消耗完全时电解结束,根据消耗电量换算COD含量
化学需氧量(COD)测定仪(JJG975-2002)校准作业指导书
3、一般情况催化剂和氧化剂、掩蔽剂现场用客户的(因为客户的基本是仪器厂家配备的),若客户没
有足够的也可用自配的。
配制方法如下:
a.硫酸溶液:
将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌均匀,冷却备用。
b.催化剂硫酸银-硫酸溶液:
将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸中,静止1~2d,搅拌,使其溶解。
c.硫酸汞溶液:
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液(a)中,搅拌溶解。
d.重铬酸钾标准溶液:(c(1/6KCrO)=0.500mol/L)
227
将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后,称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中,
加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸,溶解冷却后,转移此溶液与1000mL容量瓶中,
摇匀。
e.重铬酸钾标准溶液:(c(1/6KCrO)=0.160mol/L)
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