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化学需氧量(COD)测定仪(JJG975-2002)校准作业指导书

化学需氧量(COD)测定仪(JJG975-2002)

校准作业指导书

一、校准项目名称:

化学需氧量测定仪

常见仪器

名称典型型号厂家

化学需氧量测定仪QCOD-2E/QCOD-2F深圳昌鸿科技

化学需氧量测定仪DR2800HACH

水质分析仪CAC-S01北京中自控环保科技

二、校准依据文件:

JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程

三、校准所用标准器名称及技术指标:

名称:温度计;

COD溶液标准物质;

电子秒表

技术指标:

仪器名称测量范围技术指标备注

温度计温度(100~200)℃±0.5℃

COD溶液标准物质温度(-80~300)℃

电子秒表湿度(5~99)%RH

四、校准/检测项目:

温度示值误差和温场均匀性

消解时间示值误差

示值误差

重复性

稳定性

五、校准/检测步骤:

(一)校准/检测前的准备工作

1、仪器测定COD值原理:在强酸性溶液中,样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下(若

样品中含有氯离子,则需加入掩蔽剂硫酸汞),于165℃密封催化消解样品10min,重铬酸钾被水

中有机物还原为三价铬,在波长610nm处测定三价铬含量,再根据三价铬离子的量换算出消耗氧

的质量浓度。

2、可提前根据客户提供型号确认是A类仪器还是B类仪器。

A类即分光光度原理:用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体,使六价铬定量转变成三价铬,

利用三价铬在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。此类仪器分为消解

炉部分和测量部分组成。

B类仪器为电化学原理:用定量的重铬酸钾在一定条件下,加热回流消解样品后,用电解法产生

的亚铁离子与剩余的六价铬反应,当六价铬消耗完全时电解结束,根据消耗电量换算COD含量

化学需氧量(COD)测定仪(JJG975-2002)校准作业指导书

3、一般情况催化剂和氧化剂、掩蔽剂现场用客户的(因为客户的基本是仪器厂家配备的),若客户没

有足够的也可用自配的。

配制方法如下:

a.硫酸溶液:

将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌均匀,冷却备用。

b.催化剂硫酸银-硫酸溶液:

将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸中,静止1~2d,搅拌,使其溶解。

c.硫酸汞溶液:

将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液(a)中,搅拌溶解。

d.重铬酸钾标准溶液:(c(1/6KCrO)=0.500mol/L)

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将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后,称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中,

加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸,溶解冷却后,转移此溶液与1000mL容量瓶中,

摇匀。

e.重铬酸钾标准溶液:(c(1/6KCrO)=0.160mol/L)

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