土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法 征求意见稿.docx

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土壤质量有效态铅和镉的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1.范围

本文件规定了采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态铅和镉的方法。本文件适用于土壤中有效态铅和镉的测定。

采用原子吸收光谱法时，土壤中的有效态铅宜采用火焰法；土壤中的有效态镉含量在0.5mg/kg以上宜采用火焰法；土壤中的有效态镉含量在0.5mg/kg以下宜采用石墨炉法。

2.规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3.术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4.原子吸收光谱法

4.1原理

DTPA（二乙三胺乙酸）络合剂对重金属的作用能力强，能迅速与铅离子和镉离子生成水溶性化合物。用DTPA提取剂提取土壤中的铅和镉，其含量与作物对铅和镉的吸收有较高的相关性。在特制的空心阴极灯照射下，气态中基态金属原子吸收特定波长的能量跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数

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量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，且与该原子的密度成正比，最后根据标准系列进行定量计算。

4.2样品

4.2.1样品采集与保存

土壤样品的采集和保存按照NY/T1121.1规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

4.2.2干物质含量的测定

土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。

4.2.3样品的制备

4.2.3.1去杂和风干

首先应仔细挑去土壤样品中石块、根茎及各种新生体、侵入体等，之后按照NY/T1121.1的要求将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中可以翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土壤达到半干状态时，须及时将大土块捏碎或用圆木棍碾碎，以免干后结成硬块，不易压碎。

如土样为风干样可直接用于分析。

4.2.3.2磨细和过筛

将风干土经四分法分取适量样品。用研钵研磨至样品全部通过2mm孔径的尼龙筛，混匀后装入玻璃广口瓶、塑料瓶或袋中备用。

4.3试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指GB/T603中规定的分析纯试剂和GB/T6682中规

定的二级水。

4.3.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯

4.3.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

4.3.3硝酸溶液（1+1）：用硝酸（4.3.2）配制。

4.3.4硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（4.3.2）配制。

4.3.5盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（4.3.1）配制。

4.3.6镉标准贮备溶液：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯金属镉于50mL烧杯中，加入20mL

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硝酸溶液（4.3.3），微热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液镉的含量为1000mg/L（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。

4.3.7铅标准贮备溶液：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（4.3.3），微热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液铅的含量为1000mg/L（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。

4.3.8镉标准工作溶液（火焰法）：吸取1000mg/L镉标准贮备溶液（4.3.6），用硝酸溶液（4.3.4）逐级稀释至10mg/L，此溶液作为镉的标准工作液。

4.3.9铅标准工作溶液（火焰法）：吸取1000mg/L铅标准贮备溶液（4.3.7），用硝酸溶液（4.3.4）逐级稀释至10mg/L，此溶液作为铅的标准工作液。

4.3.10镉标准工作溶液（石墨炉法）：吸取1000mg/L镉标准贮备溶液（