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双液系气液平衡相图实验报告
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篇一:双液系气—液平衡相图绘制实验报告
双液系气—液平衡相图绘制
实验目的:
①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定
时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,
而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范
围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的
理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出
现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极
大点(负
偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,
所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒
沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当
压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1.当温度一定时,
则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的
温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流
的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两
相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的
折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、
液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总
成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按
气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:
沸点仪一套调压变压器一台阿贝折射计一台超级恒温
槽
1/10温度计(50~100℃)一支1/10温度计(0~50℃)一支小
烧杯一个小试管(5ml带软木塞)(若干)吸管2支红外线干燥箱(风
筒)一台搽镜纸乙酸乙酯(AR)
无水乙醇(AR)不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液丙酮(c、p)重
蒸水
实验步骤:(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的
测绘①折射率—体积分数工作曲线。对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机
液体混合体系,当使用体积分数(?)表示时,能得到直线的工作曲线,
故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率,将其连成直
线,就得到nD??(%)工作曲线(n~V)。
②折射率—摩尔分数工作曲线。在nD??(%)线上取8个点,利
用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分
数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘
2525
2525(nD。?x)点,再将点连成平滑曲线,即为nD?x工作曲线
(n-x)
(2)、沸点仪的安装
将沸点仪洗净,烘干,如图所示,检查带温度计的软木塞是否塞
紧、电热丝是否靠近容器底部的中心,温度计的水银球位置是否合适。
(3)、样品的测定
①溶液的配置粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、
75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配
合)。
②沸点的测定自侧管加入所要测定的溶液(约20ml),其液面应
在水银球的中部。打开冷凝水,接上电源,用调压
变压器调节电压(约12V),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初
在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,
可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后,调节冷凝管的三通阀门,使
冷凝液体流回至圆底
烧瓶,重复三次,直到温度计上的读数稳定数分钟,记录温度计
的读数,同时读出环境的温度,算出露茎温度,以便进行温度的校正,
并读出室内大气压力。③取样切断电源,停止加热,在冷凝管三通小
槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管,并调节冷凝管的三通
阀门,使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶,而是流入尾接小试管中,并
立即塞紧(防
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