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大学生化学实验技能竞赛指导书实验指导书与实验报告--第1页

陕西省第八届大学生化学实验邀请赛指导书

有机化学实验

【实验注意事项】

1.实验总分100分，竞赛时间为8小时，请仔细阅读实验内容，合理安排时

间。8小时后每延长10分钟扣除1分，总延时不得超过30分钟。

2.实验前，按清单检查仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题，请及

时向监考老师报告。

3.部分药品及试剂、仪器等是公用的，若有不明白问题，请咨询监考老师。

4.如操作失误，欲重做，需向监考老师提出申请，但按照评分标准扣分，重

复制备一次扣5分，重称、重取样品或试剂一次扣2分，重复实验不得超过两次。

5.实验中应注意安全。因违反操作规程引发安全事故者扣10~15分。

6.实验中，要爱护仪器和设备。每损坏一件酌情扣2~5分。

7.须将实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验结果记录在实验报告指

定位置，记录在其他位置无效。须在实验报告纸上填写参赛选手编号。

8.实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。

9.实验结束后，应将实验报告和实验试题以及附属材料一并交给监考老师。

10.实验结束后，请将产品回收入指定容器。

11.清洗后的仪器放归原位。经监考老师同意方可离开实验室。

【实验项目】

己二酸的绿色合成

一、实验目的

1.掌握环己酮绿色氧化法制备己二酸的实验原理和操作方法。

2.掌握抽滤、固体样品精制的操作技能。

3.掌握固体产品熔点和红外的检测技能。

4.了解绿色合成及原子经济性的概念。

二、实验原理

己二酸可以用过氧化氢氧化环己酮合成得到。反应方程式如下：

O

NaWO2H·OCOOH

+3HO242

22COOH

磺基水杨酸

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此法具有反应条件温和，操作简单，过氧化氢利用率高，易于控制及整个反

应清洁无污染,符合绿色合成等优点。

三、仪器和试剂

DF-101S集热式磁力搅拌器；磁子；100ml三颈烧瓶；球形冷凝管；标准接

头；温度计；温度计套管；滴液漏斗；烧杯(100ml；250ml；400ml)；量筒(10ml；

50ml)；玻璃棒；药匙；冷凝管夹；烧瓶夹；双螺钉；表面皿

公用:SARTORIUS-电子天平；X-4精密显微熔点测定仪；BrukerTensor

27-IR光谱仪；101-1AB电热鼓风干燥箱；SHB-D(III)A型循环水多用真空泵；

布氏漏斗；抽滤瓶；滤纸；称量纸等。

环己酮(A.R)；Na2WO4·2H2O(A.R)；5-磺基水杨酸(A.R)；30%过氧化氢

（A.R）；0℃蒸馏水等。

四、实验装置图

五、实验步骤

1.己二酸的合成

在装有温度计和回流冷凝管的100mL三颈烧瓶中加入0.74g