镍合金化学分析方法 第3部分铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿.pdf

GB/T42513.8—202X

镍合金化学分析方法

第8部分：铌含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了镍合金中铌含量的测定方法。

本文件适用于镍合金中铌含量的测定。测定范围：0.10%～10.00%。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸、硝酸、磷酸溶解，并在磷酸和高氯酸混合物中发烟，（根据需要，定容前可

加入氢氟酸，也可加入内标元素），于推荐的分析析谱处（见表1），采用电感耦合等离子体

原子发射光谱法测定铌的发射强度。

该方法使用基于校准溶液与样品非常接近的基体匹配的校准方法，其浓度介于待测样品中

铌的近似浓度的0.75%至1.25%的质量分数之间。因此，样品中所有元素的浓度必须近似已知。

如果浓度未知，则必须用半定量方法分析样品。该方法的优点是可以自动补偿所有可能来自矩

阵的干扰，从而获得较高的精度。

表1-推荐的铌分析谱线

元素分析谱线

nm

295.09

309.41

铌316.34

319.11

319.50

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

5.1氢氟酸（40%，ρ1.14g/mL或50%，ρ1.17g/mL）。

5.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.3硝酸(ρ1.40g/mL)。

5.4磷酸((ρ1.70g/mL)。

5.5高氯酸（60%，ρ1.54g/mL或70%，ρ≈1.67g/mL）。

5.6内标溶液：选择合适的元素作为内标，并制备成100mg/L的溶液。

5.7铌标准溶液A（10g/L）：称取铌（w≥99.9%）1.00g，精确至0.0005g，加入10mL水、

Nb

10mL氢氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3)，使其溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铌。

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5.8铌标准溶液B（1g/L）：称取铌（99.9%）0.1000g，准确至0.0005g，加入10mL水、10mL

氢氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3)，使其溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含1mg铌。

5.9铌标准溶液C（0.1g/L）：移取1mL铌标准溶液(5.7)，置于100mL容量瓶中，加入10mL

氢氟酸(5.1)和10mL硝酸(5.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铌。

5.10干扰元素标准溶液：使用纯金属或化学物质（铌含量小于10µg/g）配制试样中质量分数

大于1%的每个元素的标准溶液。

6仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪