铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁 钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 征求意见稿.docx

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GB/TXXXX—XXXX

铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁钙和镁含量的测定

火焰原子吸收光谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中钙和镁含量。

本文件适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中钙和镁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～0.50%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

以硝酸分解试料，以氢氟酸将硅转化为四氟化硅，经高氯酸冒烟除去。在盐酸介质中，以二氯化锶作抑制剂，分别用钙和镁空心阴极灯作光源，于火焰原子吸收光谱仪422.7nm和285.2nm波长处测量吸光度，计算钙和镁含量。

5试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682二级水规定的蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。

5.1盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

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5.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。

5.5过氧化氢，ρ约1.13g/mL。

5.6盐酸溶液，1+1。

5.7二氯化锶溶液，60g/L：称取60g二氯化锶（SrCl2·6H2O）于400mL烧杯中，加入适量水溶解，

转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.8钙标准溶液，100μg/mL。称取0.2497g预先在105℃~110℃的干燥箱中干燥1h并于干燥器

中冷却至室温的高纯碳酸钙（wCaO≥99.99%）于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸（5.1），加热溶解并煮沸驱尽二氧化碳，冷却后转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.9镁标准溶液，100μg/mL。称取0.1659g在850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的氧化

镁（wMgO≥99.99%）于250mL烧杯中，加入约20mL水、10mL盐酸（5.1），加热溶解，取下冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

6仪器

原子吸收光谱仪：附钙和镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

6.1精密度

用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过平均吸光度值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。

6.2特征浓度

在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.20μg/mL，镁的特征浓度应不大于0.01μg/mL。

注：不同仪器公司产品的特征浓度会有较大区别，选用的仪器应满足各仪器厂商对元素特征浓度的要求。

6.3校准曲线的线性

将工作曲线按浓度等分成五段，钙工作曲线最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.80，镁工作曲线最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.70。

7取样和制样

按照GB/T28372、GB/T4010的规定取制样，试样应能通过0.125mm筛孔。

8分析步骤

8.1试料

称取0.50g试样，精确至0.0001g。

8.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

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8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1试料的分解

将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，在冷水浴中缓慢加入15mL硝酸（5.2）、适量氢氟酸（5.3）（铝铁和铝锰铁加入2mL，硅铝锰铁加入5mL），待剧烈反应停止后，加入5mL高氯酸（5.4），在电炉上低温加热至试料完