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附录A
(规范性附录)
稻谷脂肪酸值测定方法
A.1原理
在一定温度的环境条件下,用无水乙醇提取稻谷中的游离脂肪酸,然后进行离心分离,
以百里香酚蓝指示液做指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定上清液,计算脂肪酸值,结果以
消耗的KOH量表示。
A.2试剂与材料
除非另有规定,本标准所使用的试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级
水的规格。
A.2.1无水乙醇。
A.2.295%乙醇:无水乙醇(A2.1)与水按9:1(体积比)混合。
A.2.3中性乙醇:准确移取20mL95%乙醇(A.2.2),滴加5滴酚酞指示剂(A.2.9),
用氢氧化钾标准滴定液(A.2.8)滴定至微红色,30s内不褪色,记录消耗氢氧化钾标准滴
VVVV
定溶液量(,mL);量取500mL95%乙醇,准确加入mL(=×25)氢氧化钾标注滴
abba
定溶液,混合均匀,备用。
A.2.4不含二氧化碳的蒸馏水。
A.2.50.5mol/L氢氧化钾标准储备液:按GB/T601配制和标定,储于聚乙烯塑料瓶中,
备用。
注:氢氧化钾标准储备液在常温(15℃~25℃)条件下保存时间你一般不超过2个月。当储备液出
现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。
A.2.60.01mol/L氢氧化钾标准滴定液:准确移取20.0mL氢氧化钾标准储备液(A.2.5)
于1000mL容量瓶中,用中性乙醇(A.2.3)定容,混合均匀后置于聚乙烯塑料瓶中。林
用钱配制。
A.2.710g/L酚酞指示剂:称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇(A.2.2)。
A.3仪器与设备
A.3.1实验砻谷机。
A.3.2粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵
塞。在粉碎样品时,应避免磨膛发热。
A.3.3电动粉筛:按GB/T5507要求。
A.3.4振荡器:往返式,振荡频率为125次/min。
A.3.5离心机:离心加速度2000g。
A.3.6离心管:硼硅玻璃或中性玻璃,容量50mL,配有密封塞。
A.3.7具塞磨口锥形瓶:250ml。
A.3.8锥形瓶:150mL。
A.3.9移液管:50.0mL、25.0mL。
A.3.10微量滴定管:5mL,最小刻度为0.02mL。
A.3.11天平:感量为0.01g。
A.3.12分析天平:感量为0.0001g。
A.3.13橙色滤色镜。
A.4分析步骤
A.4.1扦样与分样
按GB/T5491执行。
A.4.2试样制备
取混合均匀样品,用实验砻谷脱壳。取混合均匀的糙米约80g,,用锤试旋风磨粉碎,
粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达95%以上。粉碎样品(筛上、筛下全
部筛分范围的样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用。
注1:按GB/T5507检验样品粉碎细度,粉碎样品只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求
的,该锤试旋风磨不能使用。
注2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调解风门大小,并控制进样量,防止和减少出料
管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将
出料管拆下清理。
注3:制备好的样品应尽快完成测定,全部过程不得超过24h。样品如需较长时间存放,应存放在
冰箱中。
A.4.3试样含水量测定
按GB/T5497定温定时烘干法执行。
A.4.4游离脂肪酸提取
称取制备好的试样(A.4.2)10g±0.01g于250mL具塞磨口锥形瓶(A.3.7)中,用
移液管准确加入50.0mL无水乙醇(A.2.1),摇匀
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