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一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法--第1页

摘要

本发明公开了一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，属于催化剂制备领域。本发

明提供了一种三四氢呋喃三氯化铬的简易合成方法，可由六水三氯化铬一步合成三四氢呋喃

三氯化铬，原料成本低廉，工艺简单，完全可以实现工业化生产，产品含量98.5%以上，收

率达到92%以上。

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说明书

1.一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，其工艺路线如下图所示：

2.一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，包括以下步骤：

取六水三氯化铬于反应瓶中，加入THF，将反应瓶置于油浴中，搅拌均匀，并加热至一

定温度，然后缓慢滴加脱水剂，尾气需用碱液吸收。滴加完毕后，继续保温反应4h，反应完

毕。待反应体系冷却，然后抽滤，滤饼使用溶剂洗涤，取出固体置于真空烘箱中干燥4h，得

到紫色固体产品。

3.根据权利1所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的工艺路线图，其特征在于，所述

的工艺路线为一步法。

4.根据权利2所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，其特征在于，所述的

THF为干燥后的溶剂。

5.根据权利2所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，其特征在于，所述的

反应温度为45-90℃。

6.根据权利2所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，其特征在于，所述的

脱水剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三氯甲基硅烷、氯化亚砜中的一种。

7.根据权利2所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，其特征在于，所述的

碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠水溶液中的一种；碱液的质量浓度

为10~40%。

8.根据权利2所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，所述的真空烘箱的工

作温度为40~80℃。

9.根据权利2所述的一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法，所述的洗涤溶剂为正

己烷、二氯甲烷、氯仿、正庚烷、THF中的一种或多种。

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说明书

一种三四氢呋喃三氯化铬络合物的制备方法

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其涉及铬催化剂制备合成领域。

背景技术

线性α-烯烃是一类需求量巨大的重要化工原料，其中C-C的线性α-烯烃在制备低密度

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聚乙烯、高密度聚乙烯、高档洗涤剂、高级润滑油、表面活性剂、POE以及高级直链醇等领

域有着广泛地应用。随着国内企业的大力布局，现已有三四家企业陆续开展了线性α-烯烃的

中试工作，而三四氢呋喃三氯化铬作为乙烯齐聚法重要的一类催化剂，用量也越来越多。

目前国内外制备三四氢呋喃三氯化铬的工艺总体上可分为三种，一种是六水三氯化铬先

与脱水剂反应生成无水三氯化铬，然后再与THF反应生成产品；一种是采用索氏萃取法，使

用锌粉除去少量的水得到产品；另外一种是，采用无水三氯化铬与THF直接反应生成产品。

第一种方法需要两步反应才能得到产品，工艺繁琐；第二种方法只能制备克级产品；第三种

方法虽然简易但是原料成本较高，工业化生产产品市场竞争力不大。

发明内容

本发明公开了一种一步法制备三四氢呋喃三氯化铬络合物的工艺，目的是通过使用