DB35T898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法.pdf

DB35

福建省地方标准

DB35ff898-2009

水产品中日奎诺酣类药物残留量的测定

高效液相色谱法

2009-04-01实施

2009-03-11发布

福建省质量技术监督局发布

DB35ff898-2009

前言

本标准的附录A是资料性附录。

本标准由福建省海洋与渔业局提出井归口。

本标准由福建省质量技术监督局批准。

本标准起草单位z福建省水产研究所、农业部渔业产品质量监督检验测试中心〈厦门〉．

本标准主要起草人t钱卓真、吴成业、余颖、姜琳琳、苏秀华。

DB35厅898-2009

水产品中睡诺酣类药物残留量的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了水产品中哇诺酣类药物残留量的高效液相色谱荧光测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟划，、星、嗯喳酸、氟甲唾残留

量的测定。

线性范围：恩诺沙星、环丙沙星、诺氟刻，、星、氧氟主j、星为0.02µg/mL～2.0µg/mL：嗨唾酸、氟甲哇

为0.04µg/mL～2.0µg/mL.

检测限：恩诺沙星为2.5昭kg，环丙沙星为2.5µg/kg，诺氟沙星为2.5昭屿，氧氟沙星为2.5µg/kg.

嗯噎酸5µg/kg，氟甲唾5µg/kg.

定量限：恩诺沙星为5』1g/kg，环丙沙星为5µg/kg，诺氟沙星为5µg/kg，氧氟刻，、星为5µg/kg，嗯喳酸

10µg/kg，氟甲喳10µg/kg.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单〈不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB厅6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中恩诺t9星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、曙喳酸、氟甲喳经酸化乙腊提取，正己烧脱脂，

C1s固相萃取小柱净化，经C1s柱分离，用高效液相色谱荧光法测定，外标法定量。

4试剂和材料

试验用水应符合GB厅6682中一级水的规定。所用试剂除另有指定外，均为分析纯。

4.1恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、嗯喳酸、氟甲哇标准品：纯度注99.0%。

4.2乙腊：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4盐酸。

4.5磷酸。

4.6氨水。

4.7氢氧化纳。

4.8无水硫酸铀：经550℃灼烧4h，冷却4h后，贮于密闭容器中备用。

4.9盐酸溶液：将50mL盐酸（4.4）加入到SOmL水中。

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4.10磷酸溶液＝移取磷酸（4.5)1.00mL，用水稀释至lOmLo

4.11酸化乙睛榕液z将2mL盐酸榕液（4.9）加入到250mL乙腊（4.2）中。

4.12乙睛饱和的正己烧z量取正己烧150mL于250mL分液漏斗中，加入适量乙脯后，剧烈振摇，待分

配平衡后，弃去乙脯层即得．

4.130.1mol/L盐酸溶液＝移取盐酸（4.4)0.31mL，用水稀释至lOOmLo

4.140.1mol/L氢氧化铀溶液z准确称取氢氧化铀（4.7)4.00g，用水稀释至1000mL.

4.150.01mol/L四丁基澳化镀溶液（pHJ.O）：准确称取3.22g四丁基漠化馁，溶解于lOOOmL水中．用

磷酸（4.10）调节pH歪1J3.0o