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磷酸铁锂化学分析方法

范围

本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.

本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.

1.0引用标准

1.1GB/T601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备;

1.2GB/T4701.7-1994《磷铁的化学分析方法》;

1.3GB/T3885.4-1983锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.

2.0铁量的测定

2.1方法提要

在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二

氯化锡，

用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下：

2Fe3++Sn2++6Cl-→SnCl62-+2Fe2+

4Cl-+Sn2++2HgCl2→SnCl62-+Hg2Cl2

2Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O

2.2试剂

2.2.1盐酸：（1+1）;

2.2.2硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，

用水稀释至1L，混匀;

2.2.3二氯化锡溶液（100g/L）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至

100ml（若溶液浑浊则需过滤）；

2.2.4二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：

2.2.5氯化高汞饱和溶液

【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾

（基准试剂）于

250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

2.3分析步骤

称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶

解，取下稍

冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水

冷却至室温，加

入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶

液，4～5滴二

苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。

2.4计算：

按下式计算铁的百分含量：

Fe(%)=CxVx0.05584×100

m

式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;

V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;

m——称取试样的质量，g。

0.05584系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol。

注意事项：

（1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁再被氧化，

二氯化锡必须

稍过量。

（2）二氯化汞的氧化作用较慢，当加入二氯化汞后，须不断搅拌或摇动和放置2至3min，

待作用完全后，

方可用重铬酸钾滴定。

（3）在滴定前加硫磷混酸是为了避免三价铁的黄色掩盖蓝紫色终点。

（4）试样中若有碳粉则需在盐酸溶解好试样后，用滤纸过滤，用水洗涤碳粉8～10次。

3.0磷量的测定

3.1方法提要

在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚

酞为指

示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。反应式如下：

H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4•12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O

2(NH4)3PO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HPO4+(NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O

NaOH+HNO3→NaNO3+H2O

3.2试剂配制

3.2.1硝酸钾溶液：20g/L将20g硝酸钾溶于1升煮沸过经冷却的水中，摇匀。

3.2.2钼酸铵溶液：将A溶液（70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中制成）慢慢地倾入

B溶液（267ml

硝酸与400ml水混匀而成）中，冷却，静置过夜。

3.2.3硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L量取7ml硝酸于1L容量瓶中，用煮沸并冷却的

水定容。

3.2.4氢氧化钠标准溶液C（NaOH）≈0.1mol/L称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷